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PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

梁丽萍 张 磊 徐 耀 章 斌 吴 东 孙予罕 蒋晓东 魏晓峰 李志宏 吴忠华

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

梁丽萍, 张 磊, 徐 耀, 章 斌, 吴 东, 孙予罕, 蒋晓东, 魏晓峰, 李志宏, 吴忠华
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出版历程
  • 收稿日期:  2006-02-06
  • 修回日期:  2006-04-10
  • 刊出日期:  2006-11-20

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

  • 1. (1)中国工程物理研究院激光聚变研究中心,绵阳 621900; (2)中国科学院高能物理研究所同步辐射实验室,北京 100049; (3)中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室,太原 030001; (4)中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室,太原 030001;太原科技大学材料科学与工程学院,太原 030024;中国科学院研究生院,北京 100049; (5)中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室,太原 030001;中国科学院研究生院,北京 100049;中国工程物理研究院激光聚变研究中心,绵阳 621900
    基金项目: 

    国家自然科学基金重点项目(批准号:20133040)资助的课题.

摘要: 以丙醇锆(ZrPr)为锆源,二乙醇胺(DEA)为络合剂,原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO2溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO2单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO2高折射率膜层与相同的SiO2低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构,用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现,体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解,赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中,DEA与ZPr之间强的配合作用大大降低了ZrO2颗粒表面羟基的活性,使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO2颗粒的周围,对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内,随PVP含量的增大,PVP-ZrO2杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是,薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛,显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%—20%时,膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积10个周期的多层反射膜,在中心波长1064nm处透射率约为1.6%—2.1%,接近全反射特征,其激光损伤阈值为16.4—18.2J/cm2(脉冲宽度为1ns).

English Abstract

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