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用光致发光研究不同通量辐照磷酸二氢钾晶体的缺陷

李香草 刘宝安 李猛 闫春燕 任杰 刘畅 巨新

用光致发光研究不同通量辐照磷酸二氢钾晶体的缺陷

李香草, 刘宝安, 李猛, 闫春燕, 任杰, 刘畅, 巨新
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  • 磷酸二氢钾晶体中的缺陷对晶体的激光诱导损伤起着重要作用. 晶体的激光诱导损伤限制了大功率激光系统的发展. 本文用真空紫外光致发光发射谱研究了不同通量辐照下磷酸二氢钾晶体的缺陷. 与11.5 J/cm2辐照下的晶体及退役元件相比, 9 J/cm2辐照下晶体的荧光谱中在231.55 nm处出现了一个新峰. 它可能源于自捕获激子的辐照湮灭. 9.0 J/cm2辐照晶体中主要是短链结构, 而退役元件的损伤较复杂, 有短链、中链和长链结构. 短链中的P—O键比长链中的短, 磷的3s轨道与氧的2p轨道重叠增加, 则自捕获激子的辐照湮灭增强. 结果显示出退役元件与9 J/cm2辐照下晶体的结构不同. 对研究磷酸二氢钾晶体的激光诱导损伤机制有重要意义.
      通信作者: 巨新, jux@ustb.edu.cn
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    Ogorodnikov I N, Pustovarov V A, Cheremnykh V S 2003 Opt. Spectrosc. 95 385

    [30]

    Ogorodnikov I N, Shul’gin B V 2001 Opt. Spectrosc. 91 224

  • 图 1  不同通量辐照下KDP晶体的PL发射谱, 测量能量范围为 (a) 200—400 nm; (b) 400—800 nm

    Fig. 1.  PL emission spectra of KDP crystal with different flux irradiations measured from (a) 200 to 400 nm and (b) 400 to 800 nm.

    图 2  400—800 nm范围内不同通量辐照下KDP晶体的PL发射谱 (a) 退役元件; (b) 9.0 J/cm2; (c) 11.5 J/cm2. 黑色线是实验光谱, 红线是拟合叠加谱, 蓝线为高斯拟合曲线

    Fig. 2.  PL emission spectra of KDP crystals with different flux irradiations measured from 400 to 800 nm: (a) Retired; (b) 9.0 J/cm2; (c) 11.5 J/cm2. The black solid lines represent the experiment spectra, the red dotted lines represent the simulated spectra, and the blue lines represent the Gaussian fitting curve.

    图 3  200—400 nm范围内不同通量辐照下KDP晶体的PL发射谱 (a) 退役原件; (b) 9.0 J/m2; (c) 11.5 J/m2. 图中黑色线是实验光谱, 红线是拟合叠加谱, 蓝线为高斯拟合曲线

    Fig. 3.  PL emission spectra of KDP crystals with different flux irradiations were measured from 200 to 400 nm: (a) Retired; (b) 9.0 J/m2; (c) 11.5 J/m2. The black solid lines represent the experiment spectra, the red dotted lines represent the simulated spectra and blue lines represent the Gaussian fitting curve.

    表 1  400—800 nm范围内不同通量辐照下KDP晶体PL发射谱的高斯拟合参数

    Table 1.  Parameters of peaks with Gaussian fitting for samples irradiated by different flux irradiations measured from 400 to 800 nm.

    PeakPosition/nmArea/arb. units.FWHM/nm
    Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2
    A420.27430.52423.870.120.350.1315.3845.1419.41
    B479.19480.94480.542.231.501.1288.9591.5380.68
    C587.24578.64593.582.401.682.51116.60140.89122.17
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    表 2  200—400 nm范围内不同通量辐照下KDP晶体PL发射谱的高斯拟合参数

    Table 2.  Parameters of peaks with Gaussian fitting for samples irradiated by different flux irradiations measured from 200 to 400 nm.

    PeakPosition/nmArea/arb. unitsFWHM/nm
    Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2
    A231.552.0032.89
    B268.01269.61269.043.332.262.2971.6662.6167.12
    C324.02326.95326.822.671.941.3591.9083.3079.92
    下载: 导出CSV
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-04-01
  • 修回日期:  2020-05-19
  • 上网日期:  2020-05-29
  • 刊出日期:  2020-09-05

用光致发光研究不同通量辐照磷酸二氢钾晶体的缺陷

  • 北京科技大学数理学院, 北京 100083
  • 通信作者: 巨新, jux@ustb.edu.cn

摘要: 磷酸二氢钾晶体中的缺陷对晶体的激光诱导损伤起着重要作用. 晶体的激光诱导损伤限制了大功率激光系统的发展. 本文用真空紫外光致发光发射谱研究了不同通量辐照下磷酸二氢钾晶体的缺陷. 与11.5 J/cm2辐照下的晶体及退役元件相比, 9 J/cm2辐照下晶体的荧光谱中在231.55 nm处出现了一个新峰. 它可能源于自捕获激子的辐照湮灭. 9.0 J/cm2辐照晶体中主要是短链结构, 而退役元件的损伤较复杂, 有短链、中链和长链结构. 短链中的P—O键比长链中的短, 磷的3s轨道与氧的2p轨道重叠增加, 则自捕获激子的辐照湮灭增强. 结果显示出退役元件与9 J/cm2辐照下晶体的结构不同. 对研究磷酸二氢钾晶体的激光诱导损伤机制有重要意义.

English Abstract

    • 在高功率系统中如国家点火装置, 磷酸二氢钾(potassium dihydrogen phosphate, KDP)晶体一般用于电光转换和频率转换[1-3]. 但是KDP晶体的激光诱导损伤限制了激光系统的光强, 它吸引了大批研究者的关注[4,5].

      激光诱导损伤源于晶体中一些杂质或者缺陷的光吸收[1,6-10]. 晶体中的杂质和缺陷一般来自于晶体的生长及加工过程[11-14]. Pommiès等[15]用光热探测器和荧光光谱研究了损伤前驱体, 他们发现金属杂质在激光诱导损伤过程中起着重要作用. 聚集的金属包裹体具有较高的吸收系数和热导率, 它们在激光诱导损伤过程中起着损伤前驱的作用[16-18]. KDP晶体中的缺陷一般和H2PO4基团相关, 很多学者研究了KDP晶体中A和B基, 它们主要是由晶体中的氢键引起的. Duchateau等[19]的研究显示出在飞秒激光辐照下KDP和DKDP晶体在800 nm处出现B基和自捕获激子缺陷, 在266 nm处则显示出A和B基[20]. 虽然很多学者研究了KDP晶体中的缺陷, 但是对高低通量下KDP晶体中缺陷变化的研究还不够.

      同步辐射是一种具有高灵敏度的检测技术, 用真空紫外光谱(vacuum ultraviolet, VUV)可以得到KDP晶体微观结构变化. 本文用VUV光谱研究了不同通量下KDP晶体的缺陷, 对比了退役元件与高通量辐照下KDP晶体荧光光谱特征. 文章的第二部分是样品及实验信息, 第三部分是实验的结果及分析讨论, 第四部分是总结. 这项研究显示了退役元件与高通量辐照下晶体中的缺陷是不同的.

    • 一部分样品是退役元件, 通过慢生长法生长, 原晶体尺寸为300 mm × 300 mm × 10 mm, 实验所用样品是从原晶体中切下的三块20 mm × 10 mm × 1 mm的薄片. 退役元件经过了400个脉冲辐照, 其中激光波长为355 nm, 半高宽为1 ns. 激光通量最大值为1.8 J/cm2, 平均通量为1.2 J/cm2. 另一部分样品用慢生长法生长, 通过单点金刚石飞切技术加工为10 mm × 10 mm × 1 mm. 用不同激光通量辐照KDP晶体形成损伤点, 激光波长为355 nm, 半高宽和频率分别为6.8 ns和1 Hz. 激光在样品表面的光斑大小为0.22 mm2, 详细的样品及激光参数可参考文献[21].

      在北京同步辐射4 B8线站进行VUV实验. 同步加速器的能量为2.5 GeV, 电流范围为60—150 mA, 光斑为1 mm × 2 mm, 1 m的Seya单色仪(1200 g/mm, 120—450 nm, 1 nm)和Acton SP-308单色仪(600 g/mm, 330—900 nm)用于测试发射谱, 激光激发波长为155 nm. 样品腔中的真空度为1 × 10–5 mbar. 每个KDP样品分别测试了200—400 nm和400—800 nm范围的发射谱, 步长为1 nm, 时间间隔为3 s, 用Hamamatsu H8259-01光子计数探测信号.

    • 图1显示了不同通量辐照下KDP晶体的光致发光(photoluminescence, PL)发射谱. 在400—800 nm范围内有一个宽带, 这个波段的中心位置是477 nm. 高能量边的范围为200—400 nm, 9.0 J/cm2辐照样品的中心位置是232 nm, 而退役元件与11.5 J/cm2辐照样品的中心位置为269 nm. 从图1中可以看出, 9.0 J/cm2辐照下KDP晶体的光谱中有一个强峰. 不同通量辐照下KDP晶体的发射谱拟合如图2图3所示, 每个高斯峰代表了一种缺陷.

      图  1  不同通量辐照下KDP晶体的PL发射谱, 测量能量范围为 (a) 200—400 nm; (b) 400—800 nm

      Figure 1.  PL emission spectra of KDP crystal with different flux irradiations measured from (a) 200 to 400 nm and (b) 400 to 800 nm.

      图  2  400—800 nm范围内不同通量辐照下KDP晶体的PL发射谱 (a) 退役元件; (b) 9.0 J/cm2; (c) 11.5 J/cm2. 黑色线是实验光谱, 红线是拟合叠加谱, 蓝线为高斯拟合曲线

      Figure 2.  PL emission spectra of KDP crystals with different flux irradiations measured from 400 to 800 nm: (a) Retired; (b) 9.0 J/cm2; (c) 11.5 J/cm2. The black solid lines represent the experiment spectra, the red dotted lines represent the simulated spectra, and the blue lines represent the Gaussian fitting curve.

      图  3  200—400 nm范围内不同通量辐照下KDP晶体的PL发射谱 (a) 退役原件; (b) 9.0 J/m2; (c) 11.5 J/m2. 图中黑色线是实验光谱, 红线是拟合叠加谱, 蓝线为高斯拟合曲线

      Figure 3.  PL emission spectra of KDP crystals with different flux irradiations were measured from 200 to 400 nm: (a) Retired; (b) 9.0 J/m2; (c) 11.5 J/m2. The black solid lines represent the experiment spectra, the red dotted lines represent the simulated spectra and blue lines represent the Gaussian fitting curve.

      表1列出了对应于图2的高斯拟合参数, 当前的拟合可以很好地分析发射谱. 从图2可以看出, 不同通量辐照下晶体光谱的峰型和峰位相似, 在400—800 nm波长范围内有三个峰, 分别为A, B和C, 这些峰源自不同的缺陷.

      PeakPosition/nmArea/arb. units.FWHM/nm
      Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2
      A420.27430.52423.870.120.350.1315.3845.1419.41
      B479.19480.94480.542.231.501.1288.9591.5380.68
      C587.24578.64593.582.401.682.51116.60140.89122.17

      表 1  400—800 nm范围内不同通量辐照下KDP晶体PL发射谱的高斯拟合参数

      Table 1.  Parameters of peaks with Gaussian fitting for samples irradiated by different flux irradiations measured from 400 to 800 nm.

      Müller[22]用电子顺磁共振及光谱研究了KDP晶体的本征缺陷, KDP晶体中最常见的缺陷有两种: 空位(L缺陷)和双占有氢键(D缺陷). 在晶体生长过程中会引入大量L缺陷, 晶体中的A基是由$ \rm H_2PO_4^- $失去一个质子引起的, 它是一个空穴捕获中心. A基的形成方式一般有两种: 一种方式与L缺陷有关, 即L + h+ → L+ ≡ A; 另一种方式为辐照空穴, Setzler和Halliburton[23]通过电子顺磁共振研究认为A基浓度与中性氢原子有关. 氢离子捕获一个电子后转变成一个中性氢原子, 氢原子从正常晶格中排出, 与空位最邻近的氧原子捕获一个空穴然后形成A基. 中性氢原子处于自由位置会形成$ \rm H_3PO_4^- $基团(D缺陷)[24]. 间隙氢离子是KDP晶体中最常见的电子捕获中心.

      很多学者研究了磷酸玻璃的辐照诱导缺陷, 400—800 nm范围内的PL带一般是由激光诱导损伤点的缺陷引起的[25-27]. 从图2可以看出, 不同通量辐照下KDP晶体的缺陷种类相同, 文献中已给出这些PL带对应的缺陷. 如Chiodini等[28]认为420 nm荧光带是由氧缺陷中心(ODCs)引起的. 479.19 nm PL带源于L缺陷, 其在KDP晶体的光吸收中起着重要的作用. 587.24 nm PL带则源于磷氧空穴. 表1表2列出了高斯拟合的光谱参数, 可以看出发射谱是由几个重叠的高斯峰组成.

      PeakPosition/nmArea/arb. unitsFWHM/nm
      Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2Retired9.0 J/cm211.5 J/cm2
      A231.552.0032.89
      B268.01269.61269.043.332.262.2971.6662.6167.12
      C324.02326.95326.822.671.941.3591.9083.3079.92

      表 2  200—400 nm范围内不同通量辐照下KDP晶体PL发射谱的高斯拟合参数

      Table 2.  Parameters of peaks with Gaussian fitting for samples irradiated by different flux irradiations measured from 200 to 400 nm.

      图3显示出晶体在高能量边具有相似的荧光性质, 表2给出了对应于图3的每个高斯峰参数. 从图3可以看出, 9.0 J/cm2辐照下晶体的荧光谱在231.55 nm处出现了一个新峰. 根据Ogorodnikov等[29]的研究可知, 236 nm处的本征荧光带是由自捕获激子的辐照湮灭引起的. 从图3可以看出每个光谱都存在B和C峰的叠加. Ogorodnikov和Shul’gin[30]认为260 nm处的荧光带是由自捕获激子的辐照衰减引起的. Chiodini 等[28] 认为SiO2光致发光谱中的326 nm荧光带是由ODCs引起的. 因此, 推测图3中的C峰源于KDP晶体损伤区的氧缺陷中心.

      在居里温度(Tc = 123 K)以下, KDP晶体荧光带中的236 nm主要是由H2PO4基团引起的. 根据之前的研究结果[21], 9.0 J/cm2辐照晶体中主要是短链结构, 而11.5 J/cm2辐照晶体中主要是中链结构, 退役元件的损伤较复杂, 有短链、中链和长链结构. 短链中的P—O键比长链中的短, 磷的3s轨道与氧的2p轨道重叠增加, 则自捕获激子的辐照湮灭增强. 因此, 9.0 J/cm2辐照晶体中出现231.55 nm荧光带, 说明退役元件中的缺陷与9.0 J/cm2辐照晶体中的缺陷不同.

    • 用真空紫外光致发光谱研究不同通量辐照下KDP晶体的缺陷, 揭示了KDP晶体中不同损伤点荧光带的起因. 9.0 J/cm2辐照晶体中的231.55 nm荧光带源于自捕获激子的辐照湮灭. 这显示出退役元件中的缺陷与9.0 J/cm2辐照晶体中的缺陷不同. 本工作对KDP晶体中的缺陷有了更深层次的理解.

参考文献 (30)

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