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Single-domain Y-Ba-Cu-O (YBCO) bulk superconductors can be widely used in the superconducting maglev, cryomagnets, motors/generators fields. In order to improve the performance of the YBCO bulk superconductors further, in this work, nano-CeO2 doped YBCO bulk superconductors are fabricated by two infiltration growth techniques (011-IG and 211-IG) respectively, in which two solid pellets of compositions Y2O3+1.15BaCuO2+0.1CuO+1wt.% nano-CeO2 and Y2BaCuO5 (Y-211)+1 wt.% nano-CeO2 are employed. And a novel pit-type seeding mode is used to prevent the film seed from moving in the heat treatment process, then the growth morphologies, microstructures and superconducting properties of the samples are investigated. The results show that at a low doping level (1 wt.%), the normal growth of the YBCO crystal is not affected, and fully-grown single-domain YBCO bulk superconductors can be successfully prepared by the two techniques. Furthermore, the positions of the seeds do not move at all, which proves the effectiveness of the new seeding mode. The perpendicular growth sector boundaries on the top surfaces of the samples and clear (00l) series X-ray diffraction (XRD) peaks both prove the high c-axis orientations and high growth quality of the samples. The scanning electron microscopy (SEM) results indicate that the nano-CeO2 doping can effectively refine the sizes of the Y-211 micro-particles in the bulk superconductors, and this method is applicable to both techniques. Low-temperature magnetization measurement shows that the nano-CeO2 doped sample prepared by the 011-IG method shows obviously better Jc property than the undoped sample at low fields, indicating that the refined Y-211 particles can effectively enhance the δl-type pinning. In addition, compared with the 211-IG-processed sample, the 011-IG-processed sample performs better in terms of levitation force, microstructure and Jc property, thus the 011-IG method is a more promising preparation process. The results of this study are important in improving the performance of the YBCO bulk superconductors and optimizing the fabrication technique further.
1. 引 言
利用顶部籽晶技术引导生长的单畴RE–Ba–Cu–O (REBCO, RE为稀土元素, 如Nd, Sm, Eu, Gd和Y等)高温超导块材能在液氮温区承载更高的超导电流, 具有良好的自稳定磁悬浮和捕获磁通能力, 在超导强磁体、超导电机/发电机和超导磁悬浮领域具有广阔的应用前景[1-4]. 与顶部籽晶技术相组合的熔化生长(MG)工艺和熔渗生长(IG)工艺是制备单畴REBCO超导块材的两种主要方法.
IG工艺近些年在国际上受到了越来越多的关注, 因为可以有效地解决MG工艺中出现的各种问题, 比如样品严重收缩变形、液相流失、内部大孔洞、RE2BaCuO5(RE-211)第二相粒子在REBa2Cu3O7–δ(RE-123)超导基体中分布严重偏析等. IG工艺需要用到两个前驱块, 一个是RE-211固相块, 另一个是富Ba、Cu的液相块, 早期组分通常为RE-123+Ba3Cu5O8(035, 一种名义组分, 实际为3BaCuO2+2CuO的混合物), 后经我们改进为RE2O3+10BaCuO2+6CuO[5], 使得工艺所需的前驱粉种类降为两种(即RE-211和BaCuO2), 从而简化了工艺, 提高了制备效率. 后续为了进一步简化工艺, Yang研究组使用RE2O3+BaCuO2的混合物取代RE-211作为新固相源, 成功制备了单畴REBCO超导块[6]、超导环[7]、超导管[8]以及带有人工钻孔的超导块[9]等. 这种新的IG工艺仅需使用BaCuO2(011)一种前驱粉, 工艺得到极大简化, 我们将其称为011-IG法, 而原来基于RE-211固相块的IG工艺被称为211-IG法, 以作区别. 此外, 011-IG法制备的样品内会原位产生很多的纳米级内含粒子, 充当了更有效的磁通钉扎中心, 从而获得更高的超导性能[10], 但是其机制目前仍不明确. 利用微量CeO2掺杂(通常质量分数为1%)细化基体内RE-211粒子尺寸的手段在011-IG工艺中仍是有效的[11]. 在RE2O3+BaCuO2的固相块中使用纳米级的RE2O3同样可以获得实验的成功[12].
在我们最近的研究中, 新型的NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶被引入到011-IG工艺中[13], 然后采用了基于新型开瓣模具的坯块成型方法[14]和新型固体源成分RE2O3+1.15BaCuO2+0.1CuO[15](对应RE2O3+BaCuO2+0.05Ba3Cu5O8, 即富Ba3Cu5O8组分)以消除样品表面的宏观裂纹和降低样品内的气孔率, 有效提高了超导块材的磁悬浮性能, 在直径17.5 mm的Y-Ba-Cu-O (YBCO)单畴样品上测得57.84 N的高悬浮力性能. 在此基础上, 本文尝试将纳米级CeO2掺杂到YBCO超导体内, 以细化超导基体内捕获的Y-211粒子的尺寸、改善微观结构. 已有研究表明, 对于同一掺杂物, 纳米级粉体的掺杂通常会比常规微米级粉体掺杂起到更显著的作用[16,17]. 此外, 由于薄膜籽晶非常轻薄且膜面光滑, 在热处理时其位置经常发生移动, 有时甚至移动到样品边缘, 这给实验带来了很大的不确定性, 因此本文会采用一些新手段来解决这个问题.
由于011-IG工艺更简化且制备的样品性能更高, 目前我们实验室已用011-IG法全面取代了传统的211-IG法, 但在国际其他科研人员内211-IG工艺仍非常流行, 因此本文也同步使用211-IG法制备了纳米CeO2掺杂的YBCO超导块材, 并与011-IG法制备的样品进行了对比.
2. 实 验
本研究使用的原料为Y2O3 (99.999%, Alfa), BaCO3 (99%, Alfa), CuO (99.7%, Alfa), Yb2O3(99.9%, Alfa)和纳米CeO2 (15—30 nm, 99.5%, Alfa)粉末. 图1展示了CeO2纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)图像. Y-211和BaCuO2前驱粉用固相反应法合成, 即通过多次高温烧结和球磨 的方式制备, 具体方法可见前期工作[13]. 根据固相源(分别为011-IG和211-IG)和液相源的组分: Y2O3+1.15BaCuO2+0.1CuO+1wt.%纳米CeO2, Y-211+1wt.%纳米CeO2和Y2O3+10BaCuO2+ 6CuO (1wt.%表示质量分数为1%), 称量并充分混合粉末. 由于RE-211固相块是211-IG方法的基本特征, 因此我们没有在211-IG工艺的固体块中采用富Ba3Cu5O8组分.
然后, 使用新型开瓣模具(ϕ16 mm)将固相粉压制成固相块[14], 并使用一种新的顶部籽晶模式来阻止加热过程中薄膜籽晶的移动. 首先, 在一个不锈钢垫片(ϕ16 mm)的中心位置粘贴一个表面粗糙的薄塑料片. 准备了两种类型的片材: 一种为边长4 mm、厚度0.4 mm的正方形, 另一种为直径4 mm、厚度0.4 mm的圆形. 使用这种不锈钢垫片压制固相块, 可在坯块顶部的中心位置制造一个底面粗糙的小凹坑, 如图2(a)和图2(b)所示. 液相块和Yb2O3支撑块也使用开瓣模具(ϕ26 mm)压制. 前驱块和NdBCO/YBCO/MgO薄膜(由德国Ceraco Ceramic Coating GmbH公司提供)的装配方式如图2(c)所示. 用于熔渗生长YBCO单畴样品的热处理方式如图2(d)所示.
图 2 (a), (b) 带有顶部方坑或圆坑的固相块的压制方法; (c) 前驱块和薄膜籽晶的装配方法示意图; (d) 用于熔渗生长YBCO单畴样品的热处理方式Fig. 2. (a), (b) Methods for pressing the preforms with the top square pit or round pit; (c) schematic illustration showing the configuration method of the precursor pellets and the film seed; (d) the heat treatment profile used for the IG process of the YBCO single-domain samples.热处理后, 首先用数码相机拍摄YBCO样品生长后的表面形貌, 并在样品顶面进行X射线衍射(XRD)测试以判断样品的c轴取向性, 然后将样品在流动氧气中450—400 ℃的温区内退火约200 h, 从而获得YBCO高温超导体. 利用自制的三维磁力与磁场测试装置[18]在液氮温度下测试样品的磁悬浮力性能, 其中使用的永磁体为ϕ18 mm、表面磁场0.5 T. 为了进行微观结构表征, 从大块样品的顶面边缘位置切割下尺寸约为1.5 mm×1 mm×1 mm的小试样, 然后沿着ab面解理, 对获得的解理面进行SEM测试. 为了表征局部超导电性(转变温度Tc和临界电流密度Jc), 从块体顶面距离块体边缘1 mm的位置处切割下尺寸约为1.5 mm×1.5 mm×0.5 mm的小试样, 然后使用振动样品磁强计(VSM)测量其M-T曲线和M-H磁滞回线, 具体流程可见前期工作[15]. 最后使用扩展的Bean临界态模型由M-H回线计算Jc(A/cm2)结果[19].
3. 结果与讨论
图3展示了分别由011-IG和211-IG工艺制备的掺杂纳米CeO2的YBCO样品的表面形貌. 从图3可以看出, 由于籽晶被放在具有粗糙底面的凹坑内, 两个样品都没有发生籽晶移动的现象, 从而可以确保YBCO晶体从中心薄膜籽晶处外延生长, 最终整个固相块完全生长为一个大晶粒. 该结果证明了新籽晶模式的优越性和稳定性, 并且仅需一个很小的操作就能达到这种效果, 即在不锈钢垫片上先粘上一个小塑料片, 而且只需粘一次, 以后可重复使用. 此外, 两个样品都生长成功, 没有出现单畴区没长满(对应Y-123生长速率下降)或出现其他随机成核的现象, 这表明少量的纳米CeO2掺杂不会影响YBCO晶体的正常生长. 对于最终样品的尺寸, 011-IG法生长的样品直径约为17.5 mm, 与之前报道的无纳米CeO2掺杂的样品的直径相同[15]. 211-IG法制备的样品展示出相对较大的尺寸, 直径约为17.8 mm, 这是可以理解的. 因为本文011-IG工艺中使用的是富Ba3Cu5O8组分的固相块. 在升温阶段, 固相块中的Ba3Cu5O8会发生粉末熔化现象, 从而给坯块带来收缩效应, 会部分抵消最后样品的膨胀效应, 所以最终获得一个较小的尺寸. 但相对于前驱固相块的尺寸(ϕ16 mm), 最终样品的尺寸实际上都是膨胀的, 且膨胀率约为10%.
图 3 由(a) 011-IG和(b) 211-IG工艺制备的掺杂纳米CeO2的YBCO样品的表面形貌Fig. 3. Surface morphology of the nano-CeO2 doped YBCO samples fabricated by the (a) 011-IG and (b) 211-IG techniques respectively.图4展示了分别由011-IG和211-IG工艺制备的掺杂纳米CeO2的YBCO样品顶面的XRD图谱. 由图4可见, 两个样品都只展示出了(00l)系列衍射峰, 这表明样品具有良好的c轴取向性, 在应用于超导磁悬浮和高场磁体方面时能呈现更高的性能. 该结果与样品顶面展示的生长形貌特征是一致的. 由图3可见, 两个样品顶面的生长扇区边界都是相互垂直的, 只有严格c轴取向的样品才会呈现这种“十”字花纹图样[13]. 这些结果都证明了样品的高生长品质.
图 4 由(a) 011-IG和(b) 211-IG工艺制备的掺杂纳米CeO2的YBCO样品顶面的XRD图谱Fig. 4. XRD patterns measured on the top surface of the nano-CeO2 doped YBCO samples fabricated by the (a) 011-IG and (b) 211-IG techniques respectively.图5展示了纳米CeO2掺杂的YBCO超导块材在液氮温度下的悬浮力性能. 由图5可见, 用011-IG法制备的纳米CeO2掺杂的样品在与永磁体的最小距离处呈现的最大悬浮力(Fmax)达到58.28 N, 略高于用相同工艺参数制备的无纳米CeO2掺杂的样品(57.84 N)[15]. 用211-IG法制备的纳米CeO2掺杂的样品呈现出50.37 N的Fmax, 虽然比011-IG法制备的样品性能低了一些, 但该值是迄今为止我们实验室用211-IG法制备的、16 mm模具压制的YBCO超导块材的最高悬浮力性能, 甚至高于前期工作中用20 mm普通模具压制的更大尺寸的样品. 比如在211-IG法中进行的Bi2O3[20], Y2Ba4CuNbOy[21]和Y2Ba4CuBiOy[22]在YBCO超导块材内的掺杂研究中, 就算在最佳掺杂量下样品的Fmax也仅分别为25 N, 20.9 N和27.2 N, 约为本文211-IG法样品Fmax的一半左右. 这说明我们在011-IG法中发展出来的新手段在211-IG法中同样能发挥很好的作用, 即用高质量超导薄膜作籽晶来保证最终样品的高生长品质, 用新型开瓣模具压制前驱块来抑制样品表面出现宏观裂纹, 以及本文中使用的纳米CeO2掺杂. 该结果对仍在使用211-IG工艺的其他科研小组有重要的参考价值. 此外, 尽管211-IG法样品的性能已经很优越, 但011-IG法样品的性能明显更高, Fmax提高了约16%, 这再次证明了011-IG工艺的优越性. 从长远看, 011-IG法有很大趋势会完全取代211-IG法.
图 5 纳米CeO2掺杂的YBCO超导块材在液氮温度下的悬浮力性能Fig. 5. Levitation force property of the nano-CeO2 doped YBCO bulk superconductors at the liquid-nitrogen temperature.图6展示了分别用011-IG法和211-IG法制备的纳米CeO2掺杂的YBCO样品的SEM结果, 为了便于对比, 同时给出了011-IG法制备的未掺杂样品的微观形貌[15]. 由图6可见, 对于未掺杂纳米CeO2的样品(图6(a)), 超导基体内捕获的Y-211第二相粒子的尺寸相对更大, 其中最大粒子的尺寸达到约3 μm. 而对于质量分数为1%纳米CeO2掺杂的样品(图6(b)和图6(c)), Y-211粒子的尺寸明显变小, 最大粒子的尺寸已减小至约2 μm, 这证明纳米CeO2掺杂可以有效细化超导块材内Y-211微米级粒子的尺寸, 且该方法对011-IG和211-IG工艺均有效. 此外, 在两个011-IG法制备的样品内都发现了弥散的纳米级粒子(图6(a)和图6(b)), 其形成机制目前仍不明确. 对于211-IG法制备的样品(图6(c)), 我们也可以看到一些纳米尺寸的颗粒, 它们代表着最小的Y-211粒子, 实际上呈现了Y-211粒子在液相中溶解消失前的状态, 但它们的数量极其有限. 微观结构中捕获的纳米级粒子可以充当更有效的磁通钉扎中心, 从而提高材料的超导性能, 这应该是011-IG法制备的样品性能更高的主要原因.
图 6 (a) 011-IG法制备的未掺杂样品, (b) 011-IG法制备的纳米CeO2掺杂的样品和(c) 211-IG法制备的纳米CeO2掺杂的样品的SEM结果Fig. 6. SEM result of the (a) 011-IG-processed sample without dopant, (b) 011-IG-processed, nano-CeO2 doped sample and (c) 211-IG-processed, nano-CeO2 doped sample.图7展示了纳米CeO2掺杂的YBCO样品的Tc性能, 为了直观地对比我们同样给出了未掺杂样品的数据[15]. 由图7可见, 掺杂和未掺杂纳米CeO2的两个011-IG法制备的样品表现出非常相似的超导转变行为, 这说明少量的纳米CeO2掺杂不会破坏样品的超导电性. 而对于211-IG法制备的纳米CeO2掺杂的样品, 其Tc略有降低, 转变宽度(ΔTc)也略有展宽. 我们在前期工作中发现, 用富Ba3Cu5O8的固相源制备的样品具有略高的Tc性能, 因为Ba3Cu5O8的粉末熔化收缩效应会使最终样品具有更小的直径、更高的致密度和更低的气孔率[15], 这是有利于Tc性能的[23]. 图7中两个011-IG法制备的样品都使用了富Ba3Cu5O8的固相块, 它们呈现出略优的Tc性能是可以理解的.
图8展示了三个YBCO样品在77 K下的Jc性能. 由图8可见, 两个011-IG法制备的样品在大于1.6 T的外场下Jc性能基本一样, 但在小于1.6 T的外场下纳米CeO2掺杂的样品呈现出明显优越的Jc性能, 这与其微观结构中观察到的结果是相符的. 纳米CeO2掺杂所带来的微米级Y-211粒子的细化可以改善Y-123/Y-211的界面钉扎, 即δl型钉扎, 它主要在低场下发挥作用[24]. 对于211-IG法制备的纳米CeO2掺杂的样品, 其Jc性能要低很多, 这与前面在磁悬浮力、微观结构和转变温度中观察的结果是相符的, 同时再次证明011-IG法是一种更为优越的制备工艺.
4. 结 论
本文进行了纳米CeO2掺杂的YBCO超导块材的制备及性能研究工作. 结果表明: 1)在质量分数为1%的掺杂量下, YBCO晶体的正常生长不会受到影响, 利用011-IG和211-IG法均能成功制备生长完全的单畴YBCO超导块材; 2)采用的新型坑式籽晶模式可以有效地阻止薄膜籽晶在热处理过程中的移动, 从而保证了实验的成功率; 3)纳米CeO2掺杂可以有效细化超导块材内Y-211微米级粒子的尺寸, 最大粒子的尺寸约由3 μm降低到2 μm, 且该方法对011-IG和211-IG工艺均有效; 4) 011-IG法制备的纳米CeO2掺杂的样品在低外场下呈现出比未掺杂样品明显优越的Jc性能, 说明细化的Y-211粒子可以有效地提高δl型钉扎; 5) 相比211-IG法制备的样品, 011-IG法制备的样品在磁悬浮力、微观形貌和Jc性能等方面表现更优越, 因此011-IG法是一种更有潜力的制备工艺. 本文结果对进一步提高YBCO超导块材的性能和优化制备工艺有重要意义.
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图 1 CeO2纳米粉体的SEM图像
Figure 1. SEM image of the CeO2 nanopowder.
图 2 (a), (b) 带有顶部方坑或圆坑的固相块的压制方法; (c) 前驱块和薄膜籽晶的装配方法示意图; (d) 用于熔渗生长YBCO单畴样品的热处理方式
Figure 2. (a), (b) Methods for pressing the preforms with the top square pit or round pit; (c) schematic illustration showing the configuration method of the precursor pellets and the film seed; (d) the heat treatment profile used for the IG process of the YBCO single-domain samples.
图 3 由(a) 011-IG和(b) 211-IG工艺制备的掺杂纳米CeO2的YBCO样品的表面形貌
Figure 3. Surface morphology of the nano-CeO2 doped YBCO samples fabricated by the (a) 011-IG and (b) 211-IG techniques respectively.
图 4 由(a) 011-IG和(b) 211-IG工艺制备的掺杂纳米CeO2的YBCO样品顶面的XRD图谱
Figure 4. XRD patterns measured on the top surface of the nano-CeO2 doped YBCO samples fabricated by the (a) 011-IG and (b) 211-IG techniques respectively.
图 5 纳米CeO2掺杂的YBCO超导块材在液氮温度下的悬浮力性能
Figure 5. Levitation force property of the nano-CeO2 doped YBCO bulk superconductors at the liquid-nitrogen temperature.
图 6 (a) 011-IG法制备的未掺杂样品, (b) 011-IG法制备的纳米CeO2掺杂的样品和(c) 211-IG法制备的纳米CeO2掺杂的样品的SEM结果
Figure 6. SEM result of the (a) 011-IG-processed sample without dopant, (b) 011-IG-processed, nano-CeO2 doped sample and (c) 211-IG-processed, nano-CeO2 doped sample.
图 7 YBCO样品的Tc性能
Figure 7. Tc property of the YBCO samples.
图 8 YBCO样品的Jc性能
Figure 8. Jc property of the YBCO samples.
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