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注氢纯铝中间隙型位错环一维迁移现象的原位观察

李然然 张一帆 殷玉鹏 渡边英雄 韩文妥 易晓鸥 刘平平 张高伟 詹倩 万发荣

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注氢纯铝中间隙型位错环一维迁移现象的原位观察

李然然, 张一帆, 殷玉鹏, 渡边英雄, 韩文妥, 易晓鸥, 刘平平, 张高伟, 詹倩, 万发荣

In-situ study of one-dimensional motion of interstitial-type dislocation loops in hydrogen-ion-implanted aluminum

Li Ran-Ran, Zhang Yi-Fan, Yin Yu-Peng, Watanabe Hideo, Han Wen-Tuo, Yi Xiao-Ou, Liu Ping-Ping, Zhang Gao-Wei, Zhan Qian, Wan Fa-Rong
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  • 核聚变堆材料在高能粒子辐照过程中会产生大量点缺陷, 导致辐照脆性和辐照肿胀等现象. 因而, 研究点缺陷在辐照过程中的演变过程至关重要. 点缺陷团簇的一维迁移现象是这种演变过程的主要研究内容之一. 本文采用普通低压(200 kV)透射电镜, 在室温条件下对注氢纯铝中的间隙型位错环在电子辐照下的一维迁移现象进行了观察和分析. 在200 keV电子辐照下, 注氢纯铝中的位错环可多个、同时发生一维迁移运动, 也可单个、独立进行一维迁移运动. 位错环沿柏氏矢量1/3$\left\langle {111} \right\rangle$的方向可进行微米尺度的一维长程迁移, 沿柏氏矢量1/2$\left\langle {110} \right\rangle $的方向一维迁移也可达数百纳米. 电子束辐照时产生的间隙原子浓度梯度是引起位错环一维迁移并决定其迁移方向的原因. 位错环发生快速一维迁移时, 其后会留下一条运动轨迹; 位错环一维迁移的速率越快, 运动的轨迹则越长, 在完成迁移过后的几十秒内这些运动轨迹会逐渐消失.
    The one-dimensional (1D) glide motion of dislocation loops along the direction of Burgers vector in various metallic materials has attracted considerable attention in recent years. During the operation of nuclear fusion reactor, component materials will be bombarded by high energy neutrons, resulting in production of radiation defects such as self-interstitial-atoms (SIAs), vacancies and their clusters. These defects feature large difference in migration energy, which may lead to concentration imbalance between SIAs and vacancies, and eventually irradiation damages such as swelling and embrittlement. Generally speaking, the mobility of a defect cluster is lower than that of a point defect. However, fast 1D motion may also take place among SIA clusters in the form of prismatic dislocation loops. This increases the transport efficiency of SIAs towards grain boundaries, surface and interface sites in the material, in favour of defect concentration imbalance and damage accumulation. To date, most literature works have found that the 1D motion of dislocation loops exhibited short-range (nanometer-scale) character. In addition, such experimental studies were generally conducted in pure metals using high voltage electron microscopes (HVEM) operated at acceleration voltages ≥1000 kV. However, for pure aluminum (Al), the maximum transferable kinetic energy from 200 keV electrons is 19.5 eV, while the displacement threshold energy is only 16 eV. Therefore, the observation and mechanistic investigation of 1D motion of dislocation loops in Al should also be possible with conventional transmission electron microscopes (C-TEM), as it may also exhibit the effects of beam heating and point defect production in HVEM. In view of the shortage of HVEM, this work reports the 1D motion of dislocation loops in pure Al implanted with hydrogen ions using C-TEM. Simultaneous dislocation loop motion in opposite directions of Burgers vector 1/2$\left\langle {110} \right\rangle $has been captured, as well as the collective 1D motion of an array of dislocation loops in the direction of Burgers vector 1/3$\left\langle {111} \right\rangle $ under 200 keV electron irradiation. In addition, 1D motion of dislocation loops up to micron-scale range along the direction of Burgers vector 1/3$\left\langle {111} \right\rangle $, and up to a few hundred nanometers range along the direction of Burgers vector 1/2$\left\langle {110} \right\rangle $ have been found, which is different from previous literature works. A characteristic migration track would form behind the moving dislocation loop, lasting for about tens of seconds. The more rapid the dislocation loop motion, the longer the migration track length is. The concentration gradient of SIAs by electron irradiation and the redistribution of hydrogen atoms caused by the moving dislocation loops may account for the observed micron-scale 1D motion of dislocation loops and the migration tracks.
      通信作者: 易晓鸥, xiaoouyi@ustb.edu.cn
    • 基金项目: 国家自然科学基金(批准号: 11875085)和国家留学基金(批准号: 201806460050)资助的课题
      Corresponding author: Yi Xiao-Ou, xiaoouyi@ustb.edu.cn
    • Funds: Project supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant No. 11875085) and the China Scholarship Council (Grant No. 201806460050)
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  • 图 1  由SRIM-2013计算得到的注氢纯铝的辐照损伤值和氢离子浓度随样品厚度的分布

    Fig. 1.  Depth profiles of displacement damage (dpa) and hydrogen concentration (H, at.%) of ion irradiations in pure Al calculated by SRIM-2013 software.

    图 2  不同电子束斑中心位置的电子辐照下位错环的一维迁移运动 (a)原位观察对应的运动学双束衍射条件(g = 111), 一维迁移方向(//柏氏矢量B = 1/3$\left\langle {111} \right\rangle $或者1/2$\left\langle {110} \right\rangle $方向)以及与其最相近的两组晶向; (b), (c)电子辐照期间电子束斑中心与观察区域的相对位置; (d)—(i)位错环在电子辐照下的一维迁移现象. 不同形状符号所对应的数字“1, 2, 3, ···11”分别指第“1, 2, 3, ···11”编号位错环

    Fig. 2.  One-dimensional motion of dislocation loops under electron irradiation at different electron beam center locations: (a) Diffraction pattern illustrating the two-beam kinematical condition during in-situ observation (g = 111), and one-dimensional motion direction (// the direction of Burgers vector, B =1/3$\left\langle {111} \right\rangle $ or 1/2$\left\langle {110} \right\rangle $) and the two groups of crystal orientation closest to it; (b), (c) the positions of electron beam center for different durations of electron irradiation; (d)−(i) one-dimensional motion of dislocation loops under electron irradiation. Shapes numbered “1, 2, 3, ···11” correspond to dislocation loops “1, 2, 3, ···11”, respectively.

    图 3  相同电子辐照条件下两个相邻区域不同位错环的一维迁移运动 (a)运动学双束条件下的电子衍射图($ g = {\bar 2}20 $); (b)一维迁移方向(//柏氏矢量B = 1/3$ \left\langle {111} \right\rangle $或者1/2$ \left\langle {110} \right\rangle $的方向)以及与其最相近的两组晶向; (c)—(j)位错环12—14在电子辐照下的一维迁移现象

    Fig. 3.  One-dimensional motion of dislocation loops in two adjacent regions under the same electron irradiation: (a) Diffraction pattern illustrating the two-beam kinematical imaging condition ($g = {\bar 2}20 $); (b) one-dimensional motion direction (// the direction of Burgers vector, B = 1/3$ \left\langle {111} \right\rangle $ or 1/2$ \left\langle {110} \right\rangle $) and the two groups of crystal orientation closest to it; (c)−(j) one-dimensional motion of dislocation loops 12−14 under electron irradiation.

    图 4  相邻两个位错环的一维迁移距离与电子束辐照时间的关系 (a)运动学双束条件下的电子衍射图(g = 200); (b)一维迁移方向(//柏氏矢量B = 1/3$ \left\langle {111} \right\rangle $或者1/2$ \left\langle {110} \right\rangle $的方向)以及与其最相近的两组晶向; (c)位错环16和17一维迁移距离随辐照时间的变化; (d)—(k)位错环在电子辐照下的一维迁移现象. 黑色箭头表示一维迁移方向

    Fig. 4.  The relationship between one-dimensional motion distance and electron irradiation time of two adjacent dislocation loops: (a) Diffraction pattern illustrating the two-beam kinematical imaging condition (g = 200); (b) one-dimensional motion direction (// the direction of Burgers vector, B = 1/3$ \left\langle {111} \right\rangle $ or 1/2$ \left\langle {110} \right\rangle $) and the two groups of crystal orientation closest to it; (c) the one-dimensional migration distance of dislocation loops (16, 17) under electron irradiation as a function of time; (d)−(k) the one-dimensional motion of dislocation loops 16, 17 under electron irradiation. The black arrows indicate the direction of one-dimensional motion of dislocation loops.

    图 5  电子辐照下不同位错环一维迁移形成的运动轨迹

    Fig. 5.  The migration tracks of different dislocation loops formed by one-dimensional motion under electron irradiation.

    表 1  不同辐照时间内位错环1—7的一维迁移距离、平均迁移速率以及轨迹长度

    Table 1.  The migration distance, average migration speed and migration track length of one-dimensional motion for dislocation loops 1–7 for different durations of electron irradiation.

    辐照时间/s0204265126209
    位错环1迁移距离/nm×6005701520
    平均速率/(nm·s–1)×302.5902.470
    轨迹长度/nm32691789040500
    位错环2迁移距离/nm×14446187307133
    平均速率/(nm·s–1)×7.22.098.135.031.6
    轨迹长度/nm178334260305478222
    位错环3迁移距离/nm×25757610100
    平均速率/(nm·s–1)×12.92.592.6501.2
    轨迹长度/nm16537017417591131
    位错环4迁移距离/nm×19241784150
    平均速率/(nm·s–1)×9.61.863.390.670.6
    轨迹长度/nm48725919014800
    位错环5迁移距离/nm×1090785261
    平均速率/(nm·s–1)×5.4503.390.850.73
    轨迹长度/nm29223113924300
    位错环6迁移距离/nm×244443000
    平均速率/(nm·s–1)×12.221.300
    轨迹长度/nm161288210137114110
    位错环7迁移距离/nm×1394839044
    平均速率/(nm·s–1)×6.952.181.700.53
    轨迹长度/nm107265152157820
    *迁移距离为不同时间段位错环的一维迁移距离; 平均速率为该时间与前一时间点之间的平均迁移速率; 轨迹长度为对应时间点一维迁移所能显示出的迁移轨迹. 所有数据均是基于图2进行统计计算的结果. “×”表示对应条件下无相关数据.
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-07-01
  • 修回日期:  2021-09-13
  • 上网日期:  2021-12-26
  • 刊出日期:  2022-01-05

注氢纯铝中间隙型位错环一维迁移现象的原位观察

  • 1. 北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083
  • 2. 合肥工业大学材料科学与工程学院, 合肥 230009
  • 3. 九州大学应用力学研究所, 福冈 8168580
  • 通信作者: 易晓鸥, xiaoouyi@ustb.edu.cn
    基金项目: 国家自然科学基金(批准号: 11875085)和国家留学基金(批准号: 201806460050)资助的课题

摘要: 核聚变堆材料在高能粒子辐照过程中会产生大量点缺陷, 导致辐照脆性和辐照肿胀等现象. 因而, 研究点缺陷在辐照过程中的演变过程至关重要. 点缺陷团簇的一维迁移现象是这种演变过程的主要研究内容之一. 本文采用普通低压(200 kV)透射电镜, 在室温条件下对注氢纯铝中的间隙型位错环在电子辐照下的一维迁移现象进行了观察和分析. 在200 keV电子辐照下, 注氢纯铝中的位错环可多个、同时发生一维迁移运动, 也可单个、独立进行一维迁移运动. 位错环沿柏氏矢量1/3$\left\langle {111} \right\rangle$的方向可进行微米尺度的一维长程迁移, 沿柏氏矢量1/2$\left\langle {110} \right\rangle $的方向一维迁移也可达数百纳米. 电子束辐照时产生的间隙原子浓度梯度是引起位错环一维迁移并决定其迁移方向的原因. 位错环发生快速一维迁移时, 其后会留下一条运动轨迹; 位错环一维迁移的速率越快, 运动的轨迹则越长, 在完成迁移过后的几十秒内这些运动轨迹会逐渐消失.

English Abstract

    • 材料的辐照损伤是核反应堆材料, 尤其是核聚变堆材料所要面临的重要问题. 核聚变堆材料在聚变堆运行过程中, 将会受到高能中子的辐照, 产生辐照点缺陷(间隙原子和空位). 这些点缺陷是形成所有辐照缺陷团簇的基础, 可以聚集形成位错环、层错四面体及空洞等[1]. 在辐照过程中, 间隙原子与空位是成对产生的, 二者的总数量相等. 如果间隙原子和空位相互结合, 可以相互抵消间隙原子和空位, 从而恢复到点缺陷产生之前的状态. 然而, 由于间隙原子和空位的特性差别很大, 间隙原子的形成能远大于空位的形成能, 而间隙原子的迁移能远小于空位的迁移能[1-3]. 因而, 在辐照过程中间隙原子和空位的不同演变过程, 导致了辐照肿胀和辐照脆化等材料辐照损伤现象[3,4].

      间隙原子和空位在辐照过程中呈现出这种不同的行为, 可称之为偏压. 偏压有两种形式: 产生偏压(production bias)和陷阱偏压(sink bias)[5]. 在辐照级联过程的中心区域, 存在的主要是空位, 而间隙原子则分布在空位区域外. 这种区域之间形成的空位和间隙原子的浓度差异, 称为产生偏压. 产生偏压对于辐照肿胀形成过程中的空洞形核具有重要意义. 在材料中能够大量吸收点缺陷的区域称之为点缺陷阱. 对于有些点缺陷阱来说, 吸收间隙原子的数量可能远超过空位的数量. 表征这一差异的量称为陷阱偏压. 辐照产生的间隙型位错环是陷阱偏压形成的主要来源. 陷阱偏压主要通过三维运动来吸收单个的间隙原子. 而产生偏压则表现为间隙型位错环的一维迁移现象. 间隙型位错环的一维迁移现象的出现, 使得其输送间隙原子的能力远超过单个点缺陷的三维扩散, 导致更多的间隙原子被输送到晶界和材料的表面, 加剧了材料中间隙原子和空位的浓度差别, 从而加剧了材料的辐照损伤[5].

      因此, 位错环的一维迁移引起了研究人员的广泛关注[5-10]. 分子动力学模拟结果显示, 即使应力为0, α-纯铁中柏氏矢量为B = 1/2$\left\langle {111} \right\rangle $、直径小于几纳米的间隙型位错环也能沿其柏氏矢量方向做快速一维滑移扩散[11,12]. Osetsky等[13]发现在体心立方金属中小空位和间隙型位错环的热演化可以产生原子位移, 从而产生原子输运, 即: 小尺寸位错环的一维迁移是由于原子的热振动而发生的, 而非应力作用. 另一方面, 含有杂质原子的金属在电子或者中子辐照下, 间隙型位错环也可以发生一维迁移, 却容易被杂质陷阱所捕获[14,15]. 入射电子轰击杂质原子使其离位, 从而使被捕获的间隙型位错环挣脱束缚, 恢复为自由团簇. 此后自由团簇因较低的迁移能垒而发生快速一维迁移, 直到被另一杂质原子或者缺陷捕获[2,16,17]. 以前一般认为, 只有自间隙原子团簇才会出现一维迁移现象. 但是, 现在也有一些关于空位型位错环的一维迁移现象的研究[18,19]. Matsukawa和Zinkle[19]发现纳米尺寸的空位团簇可表现出一维快速迁移, 其迁移率高于单个空缺随机迁移, 可与单个自间隙原子随机迁移率相当.

      国内外在位错环一维迁移方面的研究主要表现为两大特点. 一方面, 文献报道的间隙型位错环一维迁移尺度多为短程(纳米尺度)[12,20-22]. Wirth等[21,22]发现含有91个间隙原子的团簇经过135 ps后只迁移了6 nm, 而含有19个间隙原子的团簇经过25 ps后可迁移4.9 nm. Arakawa等[23]通过透射电镜的原位观察发现在190—373 K温度范围内, 在电子辐照下Fe中位错环可进行40 nm内的一维迁移现象, 而在相同的条件下, Fe-9 wt%Cr合金内观察到了15 nm内的位错环的一维迁移运动. 另一方面, 间隙型位错环的一维迁移研究大部分是基于加速电压为1000 kV或者更高的超高压电镜而开展的[16,24-27]. Hamaoka等[24]通过超高压电镜发现硅和铜作为铁中的合金元素可以降低位错环一维迁移的频率和距离; Hayashi等[25]发现相比于纯金属, 杂质对合金材料中的间隙原子团簇的一维迁移的影响要小的多; Satoh等[26]发现一维迁移的距离与温度有很大关系, 在温度高于250 K时, 一维迁移距离可以长达100 nm以上; 而在150—250 K范围内, 一维迁移距离急剧降低; 到达150 K以下时, 一维迁移距离小于20 nm.

      关于点缺陷团簇或者位错环的一维迁移, 仍有许多尚未明确的问题. 例如, 决定它们一维迁移方向与柏氏矢量B的方向正向平行或反相平行的因素尚不明确, 需要进一步研究. 针于国内外超高压电镜实验平台较为匮乏的现象, 本文利用了加速电压为200 kV的普通电镜作为电子束辐照源, 在室温条件下对注氢纯铝中间隙型位错环的一维迁移进行了观察和研究. 200 kV的普通电镜在纯铝中所能产生的最大离位能量可达到19.5 eV, 而纯铝的击出阈值仅为16 eV[28]. 因而, 利用普通电镜可以观察到注氢纯铝中间隙型位错环的一维迁移现象, 进而研究有关位错环一维迁移的相关问题.

    • 所用试样为纯度99.99 wt%的铝片. 首先将0.12 mm厚的纯铝样品进行冲孔、抛光、超声清洗得到0.1 mm厚、直径3 mm的圆片. 然后利用电解双喷的方法制备透射电镜用薄膜样品, 双喷条件为: 电压约18 V, 温度–25 ℃左右, 电解液为25%硝酸 + 75%甲醇溶液(体积分数). 利用日本九州大学的离子加速器, 进行室温下的氢离子注入, 注入能量为30 keV, 注入剂量为5.0 × 1016 ions·cm–2. 利用SRIM-2013软件计算了氢离子注入后纯铝中的辐照损伤值dpa和氢离子浓度随着样品深度的分布, 如图1所示[29,30]. 由图1中可以看出, dpa和氢离子浓度分布的峰值均在250 nm左右, 而纯铝样品在加速电压为200 kV的透射电镜下能够观察的厚度极限约为250 nm[31]. 因而, 30 keV氢离子注入后纯铝中辐照损伤峰值处于透射电镜能够观察的厚度范围内, 可以观察到离子注入过程所形成的点缺陷团簇. 透射电镜实验在JEM-2000上进行, 电子束辐照能量为200 keV, 实验温度为室温.

      图  1  由SRIM-2013计算得到的注氢纯铝的辐照损伤值和氢离子浓度随样品厚度的分布

      Figure 1.  Depth profiles of displacement damage (dpa) and hydrogen concentration (H, at.%) of ion irradiations in pure Al calculated by SRIM-2013 software.

    • 对于氢离子注入的纯铝样品, 在室温下进行电子辐照, 观察到位错环的一维迁移现象, 如图2所示. 图2(a)为运动学双束条件下的电子衍射图(g = 111)、位错环的一维迁移方向以及与其柏氏矢量方向最相近的两组晶向[111]和[011]. 在双束条件下, 除透射电子束以外, 只存在一束较强的衍射束(hkl)精确地满足或接近布拉格条件. 在这种条件下, 衬度会对弱的晶格应变很敏感, 所以更易观察材料中小的缺陷团簇, 如位错环[2]. 图2(b)图2(c)为一维迁移运动过程中不同辐照时间电子束斑中心的位置. 图2(d)(i)为运动学双束条件下观察到的位错环随着电子束辐照而发生的一维迁移过程. 为了区分文中所论述的不同的位错环, 图2下方区域将在图2(d)(i)中用不同的形状标出的位错环进行编号(位错环1-11). 注氢纯铝在室温条件下所观察的位错环为氢离子注入时形成的, 均为间隙型位错环[32]. 因而, 本文所论述的位错环的一维迁移均对应间隙型位错环的一维迁移. 通过改变电子束斑中心的位置, 即改变电子束辐照区域与位错环的相对位置, 来分析电子束辐照对位错环的一维迁移运动的影响. 图2(d)(g)中电子束斑中心辐照位置处为视场正中, 如图2(b)所示; 对应于图2(h)(i)时, 电子束斑中心辐照位置移动到视场的中上区域, 如图2(c)所示. 在拍照时, 电子束斑中心位置均移动到视场正中.

      图  2  不同电子束斑中心位置的电子辐照下位错环的一维迁移运动 (a)原位观察对应的运动学双束衍射条件(g = 111), 一维迁移方向(//柏氏矢量B = 1/3$\left\langle {111} \right\rangle $或者1/2$\left\langle {110} \right\rangle $方向)以及与其最相近的两组晶向; (b), (c)电子辐照期间电子束斑中心与观察区域的相对位置; (d)—(i)位错环在电子辐照下的一维迁移现象. 不同形状符号所对应的数字“1, 2, 3, ···11”分别指第“1, 2, 3, ···11”编号位错环

      Figure 2.  One-dimensional motion of dislocation loops under electron irradiation at different electron beam center locations: (a) Diffraction pattern illustrating the two-beam kinematical condition during in-situ observation (g = 111), and one-dimensional motion direction (// the direction of Burgers vector, B =1/3$\left\langle {111} \right\rangle $ or 1/2$\left\langle {110} \right\rangle $) and the two groups of crystal orientation closest to it; (b), (c) the positions of electron beam center for different durations of electron irradiation; (d)−(i) one-dimensional motion of dislocation loops under electron irradiation. Shapes numbered “1, 2, 3, ···11” correspond to dislocation loops “1, 2, 3, ···11”, respectively.

      图2(d)(i)中可以看出, 在电子辐照下该区域有多达11个位错环同时发生一维迁移现象. 所有位错环均朝着同一个方向进行一维迁移. 根据之前关于位错环一维迁移的研究, 体心立方金属中位错环一维迁移沿柏氏矢量方向$\left\langle {111} \right\rangle $, 而面心立方金属则与之不同, 沿柏氏矢量方向$\left\langle {110} \right\rangle $ [5, 16, 20]. 对于面心立方结构中的1/3$\left\langle {111} \right\rangle $位错环, 相当于在{111}平面之间插入一个层错面, 其应变延伸的方向为$\left\langle {111} \right\rangle $方向, 而不是沿着挤列的原子列方向[33]. 因而, 在面心立方结构材料中, 使位错环沿着$\left\langle {111} \right\rangle $方向进行一维迁移, 需要克服更大的阻碍. 因而, 对于面心立方金属中位错环的一维迁移沿着$\left\langle {110} \right\rangle $方向更容易进行[33]. 但是, 当面心立方结构具有足够大的层错能时, 柏氏矢量为1/3$\left\langle {111} \right\rangle $的位错环也将有可能变成可滑动的位错环, 沿$\left\langle {111} \right\rangle $方向进行一维迁移. 对于面心立方的纯铝来说, 其层错能可以达到0.2 J·m–2, 比大部分面心立方金属都要高, 例如纯铜的层错能只有0.055 J·m–2, 金的只有0.05 J·m–2, 而银的只有0.0216 J·m–2[34-38]. 因而, 纯铝中有可能出现沿$\left\langle {111} \right\rangle $方向的一维迁移现象. 图2中位错环的一维迁移方向与[111]方向仅偏差约13°, 而与[011]方向偏差约25°, 如图2(a)所示. 因而, 在误差允许的范围内, 图2中注氢纯铝的位错环在电子辐照下的一维迁移与柏氏矢量1/3$\left\langle {111} \right\rangle $的方向一致.

      基于图2(d)(i), 对位错环1—7不同电子辐照时间段的迁移距离、平均迁移速率以及对应时间点的轨迹长度(关于一维迁移的运动轨迹会在后续进行详细说明)进行了统计计算, 如表1所列. 根据位错环8—11在0 s时所显示出的迁移轨迹, 以及后续0—209 s电子辐照期间未发生一维迁移运动, 可以确定其仅在0 s前进行了一定距离的一维迁移运动, 因而未在表1中进行列举. 图2(d)所显示的位错环迁移过后的运动轨迹可以认为该组数据中所能观察到的0 s前的一维迁移距离(0 s前指的是从电子束移动到该区域开始到所捕捉的第一张明场像图片, 即图2(d)之间的时间段). 通过计算所能观察到的位错环0 s之前以及0—209 s电子辐照下的一维迁移距离, 得到位错环1—7的一维迁移总距离分别约为1135 nm, 995 nm, 640 nm, 889 nm, 596 nm, 479 nm和337 nm. 因此, 位错环1—7的迁移距离远大于之前所报道的纳米级的一维迁移[12,20-22], 尤其是位错环1的一维迁移已达到微米级. 另一方面, 同一区域相邻的位错环1—11在同样的电子辐照条件下, 一维迁移距离各不相同. 说明对于位错环的长程一维迁移运动的迁移距离受迁移路径中杂质原子等环境差异的影响而各不相同.

      辐照时间/s0204265126209
      位错环1迁移距离/nm×6005701520
      平均速率/(nm·s–1)×302.5902.470
      轨迹长度/nm32691789040500
      位错环2迁移距离/nm×14446187307133
      平均速率/(nm·s–1)×7.22.098.135.031.6
      轨迹长度/nm178334260305478222
      位错环3迁移距离/nm×25757610100
      平均速率/(nm·s–1)×12.92.592.6501.2
      轨迹长度/nm16537017417591131
      位错环4迁移距离/nm×19241784150
      平均速率/(nm·s–1)×9.61.863.390.670.6
      轨迹长度/nm48725919014800
      位错环5迁移距离/nm×1090785261
      平均速率/(nm·s–1)×5.4503.390.850.73
      轨迹长度/nm29223113924300
      位错环6迁移距离/nm×244443000
      平均速率/(nm·s–1)×12.221.300
      轨迹长度/nm161288210137114110
      位错环7迁移距离/nm×1394839044
      平均速率/(nm·s–1)×6.952.181.700.53
      轨迹长度/nm107265152157820
      *迁移距离为不同时间段位错环的一维迁移距离; 平均速率为该时间与前一时间点之间的平均迁移速率; 轨迹长度为对应时间点一维迁移所能显示出的迁移轨迹. 所有数据均是基于图2进行统计计算的结果. “×”表示对应条件下无相关数据.

      表 1  不同辐照时间内位错环1—7的一维迁移距离、平均迁移速率以及轨迹长度

      Table 1.  The migration distance, average migration speed and migration track length of one-dimensional motion for dislocation loops 1–7 for different durations of electron irradiation.

      对比同一位错环不同时间段的平均迁移速率可以发现, 没有任何一个位错环的一维迁移是匀速过程, 而是在不规则的时间间隔内进行着短期的匀速运动或者静止状态, 而不同时间间隔之间, 位错环的迁移速率相差很大. Satoh等[26]发现了大多数自间隙原子团簇的一维迁移都是在不规则时间间隔下位置逐步变化. 因而, 可以认为在位错环的迁移过程中, 会被迁移路径中的杂质原子所捕获, 然后在通过一定时间的电子辐照来获得足够的能量, 使被捕获的位错环挣脱束缚变为自由团簇, 进而再次进行一维迁移. 因此, 位错环的一维迁移是分阶段进行的, 在迁移过程中有可能会被杂质原子所捕获而短暂停止, 甚至直接终止运动, 从而导致同一位错环在不同时间段的迁移速率各不相同.

      在位错环一维迁移运动前方进行一段时间电子束辐照后, 如图2(h)图2(i)所示, 位错环的一维迁移逐渐减缓直至停止, 其原因可能是位错环周围的间隙原子的浓度都已达到饱和值, 使得间隙原子的浓度梯度消失或过低的缘故. 实际上, 辐照级联过程中的间隙原子团簇的一维迁移, 其驱动力也是来自间隙原子的浓度梯度[5]. 这一现象反向证明间隙原子团簇的一维迁移方向和单个间隙原子一样, 也是从间隙原子浓度高的区域向间隙原子浓度低的区域迁移. 位错环受到电子辐照后, 从静止状态开始进行一维迁移. 有研究认为, 这些位错环在静止状态时, 被杂质原子(柯垂尔气团, Cottrell atmosphere)所捕获, 而高能电子束辐照会将这些杂质原子从捕获位置撞击出去, 从而使得位错环进行一维迁移[2,5,16,17,39]. 这种解释存在两个问题: 一是将杂质原子从捕获位置撞击出去, 不同于将晶格原子从晶格位置撞击出去, 不需要太高的击出能量, 例如对于α-纯铁含有9个间隙原子的1/2$\left\langle {111} \right\rangle $$\left\langle {100} \right\rangle $原子团簇与碳原子最大结合能分别为0.86 eV和1.22 eV[40]. 此时, 即使对纯铁样品来说, 超高压电镜的电子束辐照也不一定是必要条件. 另外, 柯垂尔气团不止是一个杂质原子, 辐照时不可能同时击出气团中的所有杂质原子, 总还是有部分杂质原子仍然吸附在位错环上. 因此, 不可能瞬间使得位错环脱离柯垂尔气团所有杂质原子的吸附. 二是脱离了杂质捕获的位错环, 在进行一维迁移时, 迁移方向可能是与柏氏矢量方向平行, 也可能与柏氏矢量方向反平行, 因此还是无法从柯垂尔气团的角度来解释实际观察到的一维迁移现象. 从本文上述实验现象可知, 电子束辐照产生的间隙原子浓度梯度才是促使间隙型位错环进行一维迁移的直接原因. 或者说, 即使位错环摆脱了柯垂尔气团的束缚, 也还需要有间隙原子浓度梯度的存在, 才能实现位错环的一维迁移.

      通过对比所有位错环在电子束斑中心辐照位置移动前后的平均迁移速率, 即图2(d)(g)图2(h)图2(i), 可以看出, 虽然将电子束斑辐照位置移动到位错环1—11一维迁移的前方区域, 使得位错环的一维迁移速率有所降低, 但并未能够立刻阻碍所有位错环的一维迁移运动. 随着电子束辐照的进行, 视场上方区域间隙原子浓度逐渐增大, 导致位错环1—11的一维迁移逐渐停止. 由此现象可知, 电子束斑辐照位置对位错环的一维迁移的影响不是立刻形成的, 要通过一段时间的辐照量累积才会出现效果, 这说明电子束辐照下产生新的辐照点缺陷, 使其浓度增加才是影响位错环一维迁移速率和方向的原因. 位错环1—11之所以没有掉转头朝反方向进行一维迁移, 可能是此时电子束辐照产生的点缺陷浓度还不够高的缘故, 或者是位错环与点缺陷相互吸引融合成尺寸过大的缺陷团簇.

    • 图3表示在同一运动学双束成像条件、相同电子辐照(相同的电子束斑中心位置以及相同的电子束辐照能量)下, 相邻两个视场不同位错环的一维迁移现象. 图3(a)为两个视场电子辐照时的电子衍射图谱, 为运动学双束条件(${\boldsymbol{g}} = {\bar 2}20 $); 图3(b)为相应两组数据间隙型位错环一维迁移方向以及与其最相近的两组晶向, 分别为[$ {\bar 1}11 $]和[$ {\bar 1}01 $]. 图3(c)(e)为位错环12在0—68 s电子辐照下的运动轨迹(短划线双线箭头标注); 而与之相邻区域的位错环13(虚线双线箭头标注)和位错环14(实线双线箭头标注)在0—130 s相同电子辐照条件下的运动轨迹由图3(f)(j)显示. 由图3(c)(e)可以看出, 位错环12在0—18 s电子辐照过程中位错环发生了大约343 nm的一维迁移, 并且在18 s时, 位错环12的一维迁移形成了长达240 nm的运动轨迹, 平均迁移速率为19 nm·s–1, 而在18—68 s电子辐照过程中位错环12位置基本没变, 可能由于该位错环一维迁移过程中, 被杂质原子所捕获[5,39]. 而由图3(c)所显示的0 s时, 在位错环12一维迁移的后方有一条较长的运动轨迹(约230 nm, 双线箭头的两条直线标注), 说明在实际实验过程中, 在照片拍摄前, 位错环12已经进行了一段距离的一维迁移运动.

      图  3  相同电子辐照条件下两个相邻区域不同位错环的一维迁移运动 (a)运动学双束条件下的电子衍射图($ g = {\bar 2}20 $); (b)一维迁移方向(//柏氏矢量B = 1/3$ \left\langle {111} \right\rangle $或者1/2$ \left\langle {110} \right\rangle $的方向)以及与其最相近的两组晶向; (c)—(j)位错环12—14在电子辐照下的一维迁移现象

      Figure 3.  One-dimensional motion of dislocation loops in two adjacent regions under the same electron irradiation: (a) Diffraction pattern illustrating the two-beam kinematical imaging condition ($g = {\bar 2}20 $); (b) one-dimensional motion direction (// the direction of Burgers vector, B = 1/3$ \left\langle {111} \right\rangle $ or 1/2$ \left\langle {110} \right\rangle $) and the two groups of crystal orientation closest to it; (c)−(j) one-dimensional motion of dislocation loops 12−14 under electron irradiation.

      在相同的双束成像条件、相同的电子束辐照条件下, 位错环13和14则表现出与位错环12完全不同的一维迁移状态. 首先, 由图3(f)图3(g)可以看出, 在0—27 s电子辐照过程中, 位错环13仅进行了约88 nm的一维迁移, 然后被一维迁移路径中的位错环15(圆形标注)所捕获而停止运动. 而由图3(f)(j)可以看出, 位错环14在130 s的电子辐照下, 进行了长达约650 nm的一维迁移现象, 平均迁移速率为5 nm·s–1. 而位错环13和14在一维迁移过程中轨迹长度比较短, 在100 nm以内. 因而, 在电子辐照下, 从位错环12—14一维迁移的距离、平均迁移速率以及迁移轨迹的长度看, 说明即使在相邻区域、相同电子束辐照条件, 位错环的一维迁移状态也大不相同. 可能由于不同位错环迁移过程中的缺陷阱和杂质原子的影响程度不同.

      图3(b)可以看出, 位错环12—14一维迁移方向与[$ {\bar 1}01 $]相差17°, 而与[$ {\bar 1}11 $]方向相差29°. 因而, 判定图3中位错环12—14的一维迁移方向沿$\left\langle {110} \right\rangle $方向. 对比位错环13和14的一维迁移方向发现, 在电子辐照下, 两个间隙型位错环可以沿着同一柏氏矢量1/2$\left\langle {110} \right\rangle$的方向, 发生相向的一维迁移运动. 由前文3.1的实验现象可知, 电子束辐照产生的间隙原子浓度梯度才是促使间隙原子位错环进行一维迁移的直接原因. 而位错环13和14的相向的一维迁移运动可能由于在电子束由观察区域外移动到观察区域期间, 电子辐照产生的间隙原子浓度梯度使得其中一个位错环发生沿着柏氏矢量方向的一维迁移运动, 而在该位错环运动期间, 电子束移动到观察区域而为另一个位错环的一维迁移运动提供了相反的间隙原子浓度梯度, 而前一个位错环所形成的一维迁移运动还未完全停止, 从而形成了不同位错环在短时间内的相向一维迁移运动. 然而, 位错环沿着柏氏矢量的方向进行相向运动所形成的具体原因仍需更多实验进行探索和研究.

    • 图4为电子辐照下两个相邻位错环的一维迁移距离与电子辐照时间的关系. 图4(a)为电子辐照过程中所对应的运动学双束条件下的电子衍射图(g = 200); 图4(b)为图中间隙型位错环一维迁移方向以及与其最相近的两组晶向, 分别为$ \left[1{\bar 1}{\bar 1}\right] $$ \left[1{\bar 1}0\right] $; 图4(c)对应图4(d)(k)两个位错环16, 17随着电子辐照时间的延长的一维迁移距离的变化. 由图4可以看出, 两个位错环16, 17在长达420 s的电子辐照下所产生的一维迁移, 分别为41 nm和62 nm, 为短程一维迁移现象. 另一方面, 即使两个位错环在相同电子辐照下以及相似的周边环境, 仍然表现出了不同的迁移距离, 说明位错环周围细小的环境差异对短程一维迁移现象的运动轨迹和速度有很大的影响, 与前文中3.1长程一维迁移现象具有相同的结论. 对比两个位错环的运动轨迹可以看出, 位错环16, 17实际一维迁移方向与$ \left[1{\bar 1}{\bar 1}\right] $差10°, 而与$ \left[1{\bar 1}0\right] $方向相差41°, 如图4(b)所示. 因而在误差允许范围内判定位错环16, 17的一维迁移沿着$\left\langle {111} \right\rangle $方向.

      图  4  相邻两个位错环的一维迁移距离与电子束辐照时间的关系 (a)运动学双束条件下的电子衍射图(g = 200); (b)一维迁移方向(//柏氏矢量B = 1/3$ \left\langle {111} \right\rangle $或者1/2$ \left\langle {110} \right\rangle $的方向)以及与其最相近的两组晶向; (c)位错环16和17一维迁移距离随辐照时间的变化; (d)—(k)位错环在电子辐照下的一维迁移现象. 黑色箭头表示一维迁移方向

      Figure 4.  The relationship between one-dimensional motion distance and electron irradiation time of two adjacent dislocation loops: (a) Diffraction pattern illustrating the two-beam kinematical imaging condition (g = 200); (b) one-dimensional motion direction (// the direction of Burgers vector, B = 1/3$ \left\langle {111} \right\rangle $ or 1/2$ \left\langle {110} \right\rangle $) and the two groups of crystal orientation closest to it; (c) the one-dimensional migration distance of dislocation loops (16, 17) under electron irradiation as a function of time; (d)−(k) the one-dimensional motion of dislocation loops 16, 17 under electron irradiation. The black arrows indicate the direction of one-dimensional motion of dislocation loops.

    • 图5所示, 为前文中部分位错环一维迁移过程中迁移轨迹区域放大图(图5(a)(c)分别对应前文中图2(e)图3(d)图4(d)). 由图5中可以看出, 一些位错环在一维迁移过后会在其后方形成一条较长的运动轨迹, 即图片中所表现的衬度变化, 由两条直线标注出, 如图5(a)(b)所示; 而一些位错环的一维迁移则未产生运动轨迹, 如图5(c)所示. 因而, 运动轨迹的产生与否, 可能与位错环的一维迁移速率有关. 通过表1中对位错环1—11以及前文中对位错环12—14, 16—17一维迁移运动轨迹以及迁移速率的描述可以发现, 对于大多数位错环的运动轨迹的长度和迁移速率成正比. 一般迁移速率越快, 所形成的运动轨迹越长, 当迁移速率较小时, 则无法形成运动轨迹. 而对于本文中部分位错环某一时间段运动轨迹的长度和迁移速率不成正比关系, 可能由于受到位错环一维迁移路径中各种杂质原子的等因素的影响而短时间减缓了位错环的迁移速率, 从而影响了该时间段的平均迁移速率. 因而, 一维迁移的运动轨迹的形成与否与迁移速率依然有很大关系, 超过一定的迁移速率才能形成运动轨迹, 通过对比所有位错环迁移速率和运动轨迹的关系, 该临界迁移速率应该在0.85—1.2 nm·s–1之间. 迁移轨迹的形成原因可能是由于在位错环一维迁移的过程中, 位错环附近分布的氢原子等杂质原子被挤压到两侧, 其衬度变化来自氢原子引起的晶格应变场的变化. 位错环的快速一维迁移运动导致挤压出的杂质原子无法在位错环一维迁移过后立刻恢复到原始状态, 从而形成一条运动轨迹. 这种运动轨迹形成后会逐渐消失, 从而恢复到位错环通过前的原始状态. 这一运动轨迹恢复时间与被空位捕获的氢的扩散有关, 并非一成不变, 但均在几十秒范围内逐渐消失.

      图  5  电子辐照下不同位错环一维迁移形成的运动轨迹

      Figure 5.  The migration tracks of different dislocation loops formed by one-dimensional motion under electron irradiation.

    • 通过普通低压透射电镜观察室温注氢纯铝在200 keV电子辐照下间隙型位错环的一维迁移现象, 获得如下结论:

      1) 位错环存在两种尺度的一维迁移行为: 长程(微米级)和短程(纳米级). 有一排位错环的同时一维迁移, 也有单个位错环的一维迁移.

      2) 位错环的一维迁移方向与柏氏矢量1/3$ \left\langle {111} \right\rangle $或者1/2$ \left\langle {110} \right\rangle $的方向平行, 并且这种一维迁移方向是从间隙原子浓度高的区域移到间隙原子浓度低的区域.

      3) 发生快速一维迁移的位错环后面会留下一条运动轨迹, 并且一维迁移速率越快, 运动轨迹越长. 一维迁移导致的运动轨迹形成后在几十秒内会逐渐消失, 从而恢复到位错环通过之前的状态.

      4) 位错环的一维迁移过程不是匀速过程, 而是阶段性运动, 不同的时间阶段内的位错环迁移速率相差很大.

参考文献 (40)

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