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非晶态稀土-过渡金属合金(rare earth- transition metal alloy, RE-TM)薄膜作为一种典型的亚铁磁材料, 由于其在超快磁化动力学、垂直磁各向异性(perpendicular magnetic anisotropy, PMA)、电流驱动磁化翻转以及磁光克尔效应等方面具有众多独特的优势, 在自旋电子学以及低功耗超快磁存储领域的研究中占据了重要的地位. 在稀土-过渡金属合金中, 稀土元素的磁矩主要来自4f电子, 它被外围的5d和6s壳层所屏蔽, 其非球对称的电子分布使稀土元素具有较大的磁各向异性; 与过渡铁磁金属3d电子的直接交换作用不同, 稀土4f电子和过渡金属3d电子之间的交换作用比较复杂: 首先稀土原子中的4f电子与5d电子产生耦合, 随后使外层s电子发生极化, 最终4f与3d电子发生交换耦合, 是一种间接的交换作用. 通常, 轻稀土原子(如Pr, Sm, Eu等)的磁矩与过渡金属原子的磁矩以平行方式排列, 合金呈现铁磁性; 重稀土原子(如Gd, Tb, Tm等)的磁矩与过渡金属原子的磁矩以反平行方式排列, 合金呈现亚铁磁性. 因此一定温度下可以通过调节重稀土元素和过渡金属元素的占比, 使稀土-过渡金属合金的磁矩刚好相互抵消, 达到总磁矩为零的状态, 即成分导致的磁矩补偿(magnetic compensation)[1]. 另外, 由于稀土原子磁矩和过渡金属原子磁矩的温度依赖性相差较大, 某些成分的稀土-过渡金属合金可通过调节温度达到净零磁矩, 称之为温度导致的磁矩补偿[2]; 更有意思的是, 由于稀土和过渡金属具有不同的旋磁比, 其磁矩补偿时所处的成分和温度点往往与角动量补偿点不一致, 而这也是补偿亚铁磁有别于反铁磁材料的一个重要特征. 由于稀土-过渡金属合金在角动量补偿点附近依旧具有一定磁矩信号, 研究其在角动量补偿时的磁化动力学, 极大地促进了超快磁化翻转和磁畴壁动力学的发展[3-5]. 需要指出, 稀土-过渡金属合金薄膜所具有的大垂直磁各向异性多年来一直也是磁性薄膜领域研究的重点问题之一. 自从1973年Gambino等[6]利用溅射方法首次制备出具有垂直磁各向异性的非晶态稀土-过渡金属合金GdCo薄膜以来, 基于稀土-过渡金属合金垂直薄膜的相关工作急剧增长, 并且在磁泡存储和磁光存储领域占据了重要的地位. 非晶态稀土-过渡金属磁性薄膜垂直磁各向异性的起源较为复杂, 界面环境和制备工艺等因素会影响垂直磁各向异性[7-9]. 人们相继提出了与自旋-轨道耦合相关的单离子各向异性[10,11]、偶极相互作用[10]、原子对有序[12-14]、应力相关的磁致伸缩[15]、柱状和孔洞模型[16]、晶格团簇[17]、键向各向异性[18]、各向异性交换作用[19]、赝偶极相互作用[20]、赝晶体模型[21]等诸多假设, 但一般认为单离子各向异性和原子对有序在稀土-过渡金属薄膜的垂直磁各向异性中起主要作用[22,23].
在当前的自旋电子学领域中, 以重金属/磁性金属层为核心结构的自旋-轨道力矩(spin-orbit torque, SOT)[24]有望使磁随机存储器(MRAM)实现大规模应用. 在这种结构中, 当电流通过重金属层时, 由于重金属层中的自旋霍尔效应[25]或者重金属/铁磁层界面Rashba- Edelstein效应[26]的存在, 会将电荷流转化为自旋流并注入到磁性层中, 导致磁矩发生翻转, 从而实现信息的写入. 有研究指出, 在自旋-轨道力矩主导的磁矩翻转机制下, 自旋-轨道力矩产生的等效磁场和磁性层的磁化强度成反比[27-29], 因此对于处在磁矩补偿点附近的稀土-过渡金属合金而言, 自旋-轨道力矩所产生的等效磁场理论上可以达到无穷大, 从而可以实现非常高效的电流诱导磁矩翻转. 但需要注意的是, 对于处于磁矩补偿点附近的稀土-过渡金属合金, 尽管其总磁矩接近于零, 但此时有效垂直各向异性场和矫顽力都会急剧增大, 从而使不同磁矩状态之间的能量势垒也会增强. 因此, 在磁矩补偿点附近电流导致磁化强度翻转的临界密度是否会显著降低依旧是一个开放问题. 尽管如此, 已有大量的研究结果表明, 在稀土-过渡金属合金的角动量补偿点附近, 其自旋-轨道力矩驱动的磁畴壁运动具有最快的速度[30], 表明基于重金属/稀土-过渡金属合金结构的自旋-轨道力矩器件在运算速度方面具有巨大的优势. 另一方面, 为了实现基于自旋-轨道力矩原理的MRAM器件, 高效电信号读出也不可或缺, 可将重金属/磁性金属结构的信息记录层与CoFeB/MgO磁隧道结结构相结合. 考虑到自旋电子学器件的制备需要与微电子工艺兼容, 所有磁性功能层包括磁隧道结, 通常要在350 ℃及以上(但不超过420 ℃)的温度进行退火, 退火后磁性层具有或保持良好的垂直磁各向异性, 这其实对大部分垂直磁性薄膜, 尤其纳米磁性薄膜, 是一个非常苛刻的限制. 目前人们对于重金属/稀土-过渡金属合金超薄膜结构的磁性和热稳定性缺少认识.
总之, 基于重金属/稀土-过渡金属合金薄膜结构的自旋-轨道力矩器件可以作为下一代自旋电子器件的信息记录层, 并且在运算速度、外场稳定性和能耗方面具有潜在的优势, 同时也对稀土-过渡金属合金纳米薄膜的磁矩补偿点的可调控性、垂直磁各向异性及其热稳定性提出了非常高的要求. 研究和探索热稳定性较高、垂直磁各向异性较强并且磁矩状态电调控的重金属/稀土-过渡金属合金超薄膜材料体系, 对自旋电子学与磁存储器件具有重要的意义. 本文系统地研究了不同重金属材料(Pt和W)作为Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x (简称TbFeCo)垂直薄膜的缓冲及覆盖层对其室温下的磁性和热稳定性的影响. 研究结果揭示了重金属Pt/TbFeCo的界面晶化对于TbFeCo纳米薄膜的磁补偿点和热稳定性产生显著影响, 同时证明重金属W/TbFeCo超薄膜体系具有磁矩补偿、巨大垂直磁各向异性场和高热稳定性的特点, 对设计基于重金属/非晶态稀土-过渡金属合金纳米磁性薄膜的自旋电子学器件具有重要指导意义.
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采用超高真空磁控溅射, 在热氧化的单晶Si衬底上沉积了不同成分、不同厚度的Pt, W/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x/Pt, W三明治结构系列薄膜, 其中x为Tb原子占比,
$0.13 \leqslant x \leqslant 0.32$ . 系列样品包括:1) 参考样品SiO2(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5, 50 nm)/SiO2(3 nm);
2) Pt(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/Pt (3 nm);
3) W(5 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/W (5 nm).
为更细致地表征重金属/TbFeCo界面的影响, 还制备了多周期的[Pt, W/TbFeCo]多层膜和对应于TbFeCo总厚度的三明治对照样品, 具体如下,
4) [Pt(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/Pt(3 nm)和对照样品Pt(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm)/Pt(3 nm);
5) [W(5 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/Pt(5 nm)和对照样品W(5 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm)/W(5 nm).
所有样品包含有同时沉积的5 mm×5 mm大面积均匀薄膜和用作磁输运测试的霍尔条图形样品, 后者通过厚度为0.1 mm的金属掩膜板获得. 霍尔条的中心主线宽度为0.5 mm, 横向线条宽度为0.3 mm. 溅射系统的背景真空优于3×10–6 Pa, 采用高纯氩气(纯度优于99.9996%)作为工作介质, 气体流量为20sccm, 在0.5 Pa的气压下工作. 所有靶材的纯度都优于99.99%, 溅射速率控制在0.2—0.9 Å/s之间. Pt靶和Fe0.75Co0.25合金靶采用直流溅射, W和Tb靶采用射频溅射. 通过固定Fe0.75Co0.25合金靶的溅射参数并调节Tb靶的溅射功率得到不同成分的TbFeCo薄膜, 具体成分由能量色散X射线谱(EDS)确定, 与相关靶材的溅射速率相一致. 通过X射线反射率(XRR)测量20—30 nm厚不同单层膜的精确厚度, 进而得到不同靶材在不同溅射参数下的溅射速率. 多层膜样品的结晶结构通过X射线衍射(XRD) 2θ/ω扫描进行表征. 样品的退火在高真空(优于4×10–5 Pa)退火炉中完成. 薄膜磁性通过振动样品磁强计(VSM)和超导量子磁强计(SQUID)来表征, 样品的输运测量在自制磁输运测量系统和综合物性测量系统(PPMS)中完成.
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首先研究了厚度为50 nm的Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x合金薄膜的磁性随成分x (
$0.13 \leqslant x \leqslant 0.32$ )的变化. 为了保证样品免受衬底状态及环境的影响, 在热氧化Si基片上先原位沉积了3 nm SiO2, 且在TbFeCo薄膜上覆盖了3 nm SiO2 以防止磁性金属层被氧化. 磁测量结果显示, 不同成分的所有50 nm TbFeCo薄膜的垂直磁滞回线都呈现出较好的矩形, 剩磁比接近100%, 说明这些TbFeCo厚膜都具有良好的垂直磁各向异性. 图1(a)和图1(b)是两个代表性样品x = 0.16和x = 0.24在磁场垂直膜面方向的磁滞回线. 除明显的垂直方向易磁化特征, 两个不同成分样品的饱和磁化强度和矫顽力均差别很大. 图1(c)给出了Tb含量在13%—32%范围内TbFeCo厚膜的饱和磁化强度${M_S}$ 和垂直矫顽力${\mu _0}{H_{\rm{C}}}$ . 从图1(c)中可以看出, 当Tb含量从13%增加至21%,${M_{\rm{S}}}$ 单调快速递减至很小的值, 约为105 A/m, 进一步增加Tb含量从24%至32%,${M_{\rm{S}}}$ 从低谷单调递增. 由于矫顽力与样品的有效垂直各向异性场相关, 而各向异性场反比于饱和磁化强度, 所以实验中同时观察到${\mu _0}{H_{\rm{C}}}$ 的变化趋势与${M_{\rm{S}}}$ 相反, 在Tb含量为21%—24%之间存在极大值; 当x = 0.21时${\mu _0}{H_{\rm{C}}}$ 的数值高达0.94 T. 以上${M_{\rm{S}}}$ 的变化特征基本表明, 亚铁磁Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x合金薄膜室温下存在磁矩补偿, 补偿成分位于$0.21 < x < 0.24$ 区间内. 对于亚铁磁TbFeCo, Tb和FeCo的磁矩反平行, 当Tb含量较低时, 合金中来自FeCo磁矩的贡献占主导, 磁化强度方向(即总磁矩方向)和FeCo的磁矩方向一致; 随着Tb的含量增多, FeCo的磁矩被Tb的磁矩进一步抵消, 因而TbFeCo的磁化强度迅速减小; 当Tb的含量增加到一定程度, FeCo和Tb的磁矩被完全抵消, TbFeCo的磁化强度为零; 进一步增加Tb的含量, 合金中Tb磁矩的贡献开始占主导, 磁化强度方向和Tb的磁矩方向一致(而与FeCo的磁矩方向相反), 因此合金磁化强度随Tb成分的进一步增加逐渐增大.
图 1 (a) SiO2(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(50 nm)/SiO2(3 nm)的面外方向磁滞回线; (b) SiO2(3 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(50 nm)/SiO2(3 nm)的面外方向磁滞回线; (c) SiO2(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(50 nm)/SiO2(3 nm) 的饱和磁化强度和垂直矫顽力随Tb含量的变化; (d) SiO2(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(50 nm)/SiO2(3 nm)的霍尔电阻回线; (e) SiO2(3 nm)/ Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(50 nm)/SiO2(3 nm)的霍尔电阻回线
Figure 1. The out plane of M-H loops of the samples of (a) SiO2(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(50 nm)/SiO2(3 nm) and (b) SiO2(3 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(50 nm)/SiO2(3 nm); (c) the saturation magnetization and perpendicular coercivity as a function of Tb concentration for SiO2(3 nm)/ Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(50 nm)/SiO2(3 nm). The Hall resistance loops of the samples (e) SiO2(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(50 nm)/SiO2(3 nm) and (f) SiO2(3 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(50 nm)/SiO2(3 nm).
进一步测量了所有这些50 nm厚 TbFeCo薄膜的反常霍尔效应(anomalous Hall effect, AHE). 图1(d)和图1(e)是代表性样品x = 0.16和x = 0.24的霍尔电阻回线. 从图1(d)和图1(e)可以看出, 两者与对应的垂直磁滞回线完全相似, 另外特别突出的是, 两样品的饱和霍尔电阻的极性相反. 众所周知, 磁性金属薄膜在垂直磁场H作用下的霍尔电阻Rxy与垂直方向的磁化强度M满足关系,
${R_{xy}} = {R_o}H + {R_s} \cdot M$ , 来自正常霍尔效应的磁场线性项(第一项)通常远小于来自反常霍尔效应的M相关项(第二项). 由于稀土原子的磁矩主要来于局域的4f电子, 基本不参与材料的电输运过程, 对反常霍尔电阻贡献很小, 可以说不管Tb成分的高低, TbFeCo薄膜的反常霍尔效应主要由FeCo的3d电子贡献, 反常霍尔电阻回线则直接反映了合金薄膜中FeCo磁矩随外磁场的变化, 所以实验中观测到样品x = 0.16和x = 0.24的饱和霍尔电阻的极性相反, 恰好证明前者的FeCo磁矩与总磁矩(或饱和外磁场)一致, 后者的FeCo磁矩与总磁矩相反, 两样品之间存在磁矩补偿成分. 需要特别强调的是, 反常霍尔电阻的测量灵敏度高, 霍尔电阻大小与磁性薄膜的总磁矩(即薄膜样品的磁化强度数值和厚度与面积的乘积)基本无关, 并可直接反映补偿亚铁磁的补偿点前后变化, 所以本文主要通过样品的反常霍尔效应来表征TbFeCo超薄膜的磁性. 顺便指出, 通过反常霍尔电阻回线的测量, 我们观察到, 以SiO2包覆的5 nm Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x超薄膜同样呈现垂直方向易磁化的特点, 且磁矩补偿同样发生在$0.21 < x < 0.24$ 范围, 与50 nm 厚度的Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x的结果一致. 不过, 相比于SiO2(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(50 nm)/SiO2(3 nm)薄膜, 相同成分下的SiO2(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/SiO2(3 nm)样品的垂直矫顽力明显减小, 如50 nm Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76的垂直矫顽力$ {\mu _0}{H_C} $ 高达0.81 T, 而对应5 nm样品的垂直矫顽力减小为0.26 T. 矫顽力主要由样品的磁各向异性与微结构所决定. 对于不同厚度的垂直磁化样品, 界面反磁化核的贡献随厚度的变化可能有明显的变化, 而反磁化形核场是影响薄膜矫顽力的重要因素; 此外, 静磁能随薄膜厚度的变化将影响磁畴大小和分布, 进而影响矫顽力. 对于SiO2/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x/SiO2样品的矫顽力随TbFeCo厚度细致变化的探讨, 不是本文的重点, 以下将主要研究以重金属Pt和W包覆的Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x超薄膜的磁性.以3 nm Pt作为缓冲层和覆盖层, 制备了3和5 nm厚的Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x超薄膜三明治结构系列样品, 并测量了它们的霍尔电阻回线. 结果显示, Tb含量最少的Pt/Tb0.13(Fe0.75Co0.25)0.87(3 nm)/Pt样品不再具有垂直磁各向异性, 为面内易磁化, 垂直薄膜方向需要560 mT的外磁场才达到饱和磁化; 相同成分下, Pt/Tb0.13(Fe0.75Co0.25)0.87(5 nm)/Pt样品则具有垂直易磁化特征. 图2(a)给出了这两个样品的霍尔电阻回线. 当Tb含量大于13%, 包括3 和5 nm厚度的所有样品, 全都具有垂直磁各向异性, 且总的来说, 3 nm样品的垂直矫顽力小于5 nm样品的对应值. 图2(b)为代表性样品Pt/ Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(3, 5 nm)/Pt的霍尔电阻回线. 3和5 nm TbFeCo样品的垂直矫顽力分别为25和210 mT. 磁输运测量结果表明, 对于Pt/TbFeCo/Pt样品, 过薄的TbFeCo磁性层不利于大的垂直磁各向异性, 这和Co/Pt, CoFeB/MgO等依靠界面各向异性获得垂直各向异性的情形完全不同. 图2(c)是Pt/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/Pt系列样品的垂直矫顽力
${\mu _0}{H_{\rm{C}}}$ 随Tb含量的变化. 有意思的是, 在整个成分区间$0.13 \leqslant x \leqslant 0.32$ ,${\mu _0}{H_{\rm{C}}}$ 随Tb含量增加一直单调增加, 始终没有出现极大点, Pt/TbFeCo超薄膜垂直矫顽力的表现与50 nm TbFeCo厚样品存在巨大差异. 此外, 对照图2(a)和图2(b)中反常霍尔电阻的极性, 可以发现x = 0.24时并没有发生反常霍尔电阻极性的转变. 事实上, 在整个成分区间$0.13 \leqslant x \leqslant 0.32$ , 反常霍尔电阻的极性一直都没有发生变化. 图2(c)是Pt/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/Pt系列样品的反常霍尔电阻(${R_{\rm AHE}}$ )的总结. 从图2(c)中可以看出, 相同成分下3和5 nm TbFeCo样品的霍尔电阻数值差别不大, 这是由于Pt的电阻率显著小于TbFeCo的电阻率所致(可采用等效并联电路来理解); 有意思的是, 两系列样品的反常霍尔电阻随Tb成分增加而逐渐单调减小, 并保持为正值, 说明在重金属Pt/超薄膜Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x/Pt结构中, 室温下的磁矩补偿成分在$0.13 \leqslant x \leqslant 0.32$ 以外或者根本不存在磁矩补偿亚铁磁. 无疑地, 重金属Pt/超薄膜Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x/Pt的磁矩大小和/或状态发生了改变, 将在本文的最后一部分通过进一步的实验阐明其可能原因. 最后, 对具有垂直磁各向异性的Pt/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/Pt系列样品进行了250 ℃真空退火1 h的处理. 所有样品经过250 ℃退火后, 垂直磁各向异性都被破坏了. 图2(c) 的插图是代表性样品Pt/Tb0.21(Fe0.75Co0.25)0.79(5 nm)/Pt的制备态和退火后的霍尔电阻回线. 从图2(c)可以看到, 退火后样品的易磁化方向不再位于膜面法线方向, 表明以重金属Pt作为缓冲层和覆盖层的超薄TbFeCo热稳定性较差. 顺便指出, 我们制备并研究了参考样品Pt(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/SiO2(3 nm)和SiO2(3 nm)/ Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/Pt(3 nm)的磁性, 发现Pt无论作为单独的缓冲层还是单独的覆盖层(另一层统一为SiO2), 都没有出现磁矩补偿, 薄膜总磁矩始终由FeCo主导; 另外, 这类样品的垂直各向异性可以在250 ℃退火后不被破坏, 但无法经受300 ℃的真空退火, 说明Pt作为缓冲层或者覆盖层(另一界面层为SiO2), 不利于TbFeCo薄膜垂直各向异性的热稳定性, 而Pt同时作为缓冲层和覆盖层时, 热稳定性最差. 总之, Pt/TbFeCo/Pt结构在自旋电子学器件中的可能应用将遇到难以回避的热稳定性问题.
图 2 (a) Pt(3 nm)/Tb0.13(Fe0.75Co0.25)0.87(3, 5 nm)/Pt(3 nm)的霍尔电阻回线; (b) Pt(3 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(3, 5 nm)/Pt(3 nm)的霍尔电阻回线; (c) Pt(3 nm)/Tbx (Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/Pt(3 nm)的矫顽力随Tb含量的变化; (d) Pt(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/Pt(3 nm)的饱和反常霍尔电阻随Tb含量的变化. 图(c)的插图为Pt(3 nm)/Tb0.21 (Fe0.75Co0.25)0.79 (5 nm)/Pt(3 nm)样品在制备态和250 ℃ 退火后的归一化霍尔电阻回线
Figure 2. The Hall loops of the samples of (a) Pt(3 nm)/Tb0.13(Fe0.75Co0.25)0.87(3, 5 nm)/Pt(3 nm), and (b) Pt(3 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(3, 5 nm)/Pt(3 nm); (c) the coercivity as a function of Tb concentration for Pt(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/Pt(3 nm); (d) the saturated anomalous Hall resistance as a function of Tb concentration in Pt(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/Pt(3 nm). The inset in Figure (c) shows the normalized Hall resistance loops of the sample Pt(3 nm)/Tb0.21(Fe0.75Co0.25)0.79(5 nm)/Pt(3 nm) in the as-deposited state and after annealed 250 ℃.
我们将另一种具有大自旋霍尔角的重金属W替代Pt作为缓冲层和覆盖层, 制备了W/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/W系列三明治结构薄膜, 考虑到其高电阻率, W的厚度设定为5 nm. 霍尔电阻测量结果表明, 在
$0.13 \leqslant x \leqslant 0.32$ 的整个成分区间, 3和5 nm TbFeCo系列样品全都表现出垂直磁各向异性, 并且两系列超薄样品均在Tb含量为21%—24%发生磁矩补偿. 图3(a)和图3(b)是Tb含量为21%和24%的W/TbFeCo/W代表性样品的霍尔电阻回线. 从图3(a)和图3(b)中可以看出, 4个样品均呈现垂直方向易磁化的特点, 并且x = 0.21和0.24的两组样品的反常霍尔电阻极性相反, 对应两个成分的5 nm TbFeCo样品的垂直矫顽力高达0.7—1 T, 比相同成分下的SiO2/TbFeCo(5 nm)/SiO2的垂直矫顽力还大很多. 图3(c)是所有不同成分、不同厚度W/TbFeCo/W样品的反常霍尔电阻的总结. 总的来看, 3 nm TbFeCo样品的霍尔电阻数值小于同成分的5 nm TbFeCo样品, 这是由于具有较大电阻率的W层具有一定分流效应, 随磁性层TbFeCo厚度增加, 分流效应的贡献相对减小; 其次, 不管TbFeCo的厚度是3 nm还是5 nm, 反常霍尔电阻的符号均在Tb含量为21%—24%之间发生改变, 意味着两组样品的磁矩补偿成分均位于该区域, 图中以灰色区域表示, 和50 nm TbFeCo的厚样品结果完全一致. 返回图3(a)和图3(b)再仔细检查, 可以看出3 nm TbFeCo样品的矫顽力明显小于对应成分5 nm样品的矫顽力数值, 太薄的TbFeCo层可能对W/TbFeCo/W的垂直各向异性有一定的不利影响. 我们进一步对W/ Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/W系列样品在300和350 ℃退火1 h. 发现高温退火后样品依然保持良好的垂直磁各向异性, 且相比于制备态, 饱和反常霍尔电阻基本不变, 同时, 退火过程不改变TbFeCo磁矩补偿成分的位置. 图3(d)为代表性样品W/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(5 nm)/W经过300和350 ℃退火后的霍尔电阻回线. 高温退火后样品仍具有典型的垂直易磁化特征, 矫顽力随退火温度逐渐有所减小, 但需要强调的是, 对x = 0.21和0.24的W/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/W样品进一步研究发现, 两者在400 ℃ 退火1 h后仍然保持良好的垂直磁各向异性, 说明其优异的温度稳定性.
图 3 (a) W(5 nm)/Tb0.21(Fe0.75Co0.25)0.79(3, 5 nm)/W(5 nm)的霍尔电阻回线; (b) W(5 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(3, 5 nm)/W(5 nm)的霍尔电阻回线; (c) W(5 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/W(5 nm)的反常霍尔电阻随Tb含量的变化; (d) W(5 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(5 nm)/W(5 nm)经过300和350 °C退火后的霍尔电阻回线; (e) W(5 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)/W(5 nm)的横向霍尔电阻随面内纵向外磁场的变化; (f) W(5 nm)/ Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/W(5 nm)在制备态和300 ℃ 退火后的垂直矫顽力和有效垂直磁各向异性场随Tb含量的变化, 蓝线和深黄线分别代表制备态下的矫顽力和有效垂直各向异性场, 橙线和黑线分别代表退火后矫顽力和有效各向异性场
Figure 3. The Hall loops of the samples of (a) W(5 nm)/Tb0.21(Fe0.75Co0.25)0.79(3, 5 nm)/W(5 nm) and (b) W(5 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(3, 5 nm)/W(5 nm); (c) the anomalous Hall resistance as a function of the Tb concentration in samples W(5 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/W(5 nm); (d) the Hall loops of the sample W(5 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(5 nm)/W(5 nm) after annealed at 300 and 350 ℃; (e) the transverse Hall resistance as a function of longitudinal in-plane field for the sample W(5 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)/W(5 nm); (f) the coercivity and effective perpendicular anisotropic field as a function of Tb concentration in W(5 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/W(5 nm), where blue circle and dark yellow circle represent the coercivity and effective perpendicular anisotropic fields in the as-deposited samples, respectively, and orange circle and black circle represent the corresponding parameters for the 300 ℃ annealed samples.
为了仔细表征W/TbFeCo/W样品的垂直磁各向异性, 采用平面霍尔效应的构型测量了W/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/W系列样品制备态和300 ℃退火后的霍尔电阻随面内磁场的变化. 对于垂直磁性薄膜, 在平行于膜面外磁场(纵向或横向)作用下, 随外磁场的增加磁矩逐步转向面内外磁场方向, 对应的反常霍尔电阻数值减小, 当面内外磁场大于或等于垂直磁性薄膜的有效垂直各向异性场, 磁矩沿外场方向平行于膜面, 磁矩垂直分量为零, 对应反常霍尔电阻变为零. 需要指出的是, 由于垂直磁化样品的反常霍尔效应远大于材料的各向异性磁电阻或对应的平面霍尔效应, 各向异性磁电阻效应的贡献可以忽略不计, 因此按照平面霍尔效应测量几何构型, 随着面内磁场的增加, 反常霍尔电压逐渐减小而趋于零时所对应的磁场, 即为垂直磁性薄膜的有效垂直各向异性场. 图3(e)是代表性样品W/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)/W制备态的霍尔电阻随面内纵向外磁场的变化, 其有效垂直各向异性场
${\mu _0}{H_{\rm{K}}}$ 约为6.4 T. 图3(e)总结了W/ Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/W系列样品制备态和300 ℃退火后的垂直矫顽力、有效垂直各向异性场. 在灰色标记区域$0.21 < x < 0.24$ , 矫顽力和有效垂直各向异性场存在极大值. 由于x = 0.21和0.24的样品接近磁矩补偿点, 即使利用PPMS超导磁场高至11.5 T, 制备态样品仍然未能实现面内方向的磁化饱和, 说明对应的${\mu _0}{H_{\rm{K}}}$ 大于11.5 T; 经过300 ℃ 退火后,${\mu _0}{H_{\rm{K}}}$ 有所降低, 但W/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(5 nm)/W样品的有效垂直各向异性场仍高达约10 T. 顺便指出, 我们还制备并研究了参考样品W(5 nm)/ Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x (5 nm)/SiO2 (3 nm)和SiO2 (3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x (5 nm)/W (5 nm)的磁性, 发现W无论作为单独的缓冲层还是单独的覆盖层(另一层统一为SiO2), 磁矩补偿均出现在$0.21 < x < 0.24$ 成分范围; 另外, 这类样品的垂直各向异性可经受300 ℃以上的真空退火. 总之, 补偿亚铁磁超薄膜结构W/TbFeCo/W(包括W/TbFeCo, TbFeCo/W)表现非常好的垂直磁各向异性和热稳定性, 适合于自旋电子学器件应用的进一步开发和研究.至此, 我们发现选择不同重金属Pt, W作为缓冲层和覆盖层, TbFeCo超薄膜的磁性和热稳定性存在巨大差异. Ishibashi等[1]最近研究了Pt/TbFeCo/MgO结构的磁矩补偿成分随TbFeCo厚度的变化, 他们推测Pt和TbFeCo之间的界面原子混合使得Tb失去磁性, 导致超薄TbFeCo的磁矩补偿点需要更高Tb含量. 为了澄清Pt, W不同影响的物理来源, 制备了多周期的[Pt, W/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/Pt, W多层膜以突出界面效应, 产生足够强的测量信号使结果可靠; 同时, 作为多周期结构样品的对照, 还制备了对应的三层膜Pt, W/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm)/Pt, W, 其TbFeCo厚度与多层结构中TbFeCo的总厚度一致. 图4(a)和图4(b)分别给出了Pt, W相关多周期样品和对应三层膜样品在垂直膜面方向的磁滞回线. [Pt/TbFeCo]5/Pt多层膜的矫顽力为40 mT, 而Pt/TbFeCo/Pt三层膜的矫顽力为310 mT, 多层结构使矫顽力减小了约8倍, 最令人诧异的是[Pt/TbFeCo]5/Pt多层膜的饱和磁化强度几乎是Pt/TbFeCo/Pt三层膜的2倍. 另一方面, [W/TbFeCo]5/W多层膜和W/TbFeCo/W三层膜的矫顽力分别为290 mT和420 mT, 多层结构使矫顽力的减小比较有限, 同时最为重要的是, 多层膜的饱和磁化强度与三层膜完全一样大, 也就是说W层几乎不影响超薄膜TbFeCo的饱和磁化强度, 与Pt层的巨大影响形成鲜明对照. 进一步测量了以上4个样品的X射线衍射谱, 图4(c)给出了样品的X射线2θ/ω扫描衍射图. 从图4(c)中可以看出, Pt/TbFeCo/Pt三层膜除了Si衬底的几个峰(Si基片掺杂所致)和Pt (111) 外无其它衍射峰; 而[Pt/TbFeCo]5/Pt多层膜除了Si衬底和Pt的衍射峰, 在32°附近有明显的两个额外衍射峰, 它们与PtTb (002) 和Tb (002)峰位接近, 说明结晶性非常好的Pt层导致非晶态TbFeCo层的界面出现了部分晶化和相分离, 可能形成了结晶性Pt-Tb合金, 从而造成TbFeCo的有效饱和磁化强度升高、垂直磁各向异性降低; 同时, 应当指出, Pt/超薄TbFeCo/Pt结构在退火后界面晶化进一步加强, 因而垂直磁各向异性被完全破坏. 反观[W/TbFeCo]5/W多层膜和W/TbFeCo/W三层膜的X射线衍射图, 二者除了Si衬底外都无其它衍射峰, 说明TbFeCo层无论厚薄都具有良好的非晶态. 需要指出的是, 本实验条件下制备的5 nm W层, 主要以β-W存在, 但结晶性不强, 且取向度比较随机, 所以在衍射图中没有观察到W的衍射峰. 正是由于W层的这些特点, 使非晶态TbFeCo几乎不受W的界面影响, 保持其良好的垂直磁各向异性和很强的热稳定性.
图 4 (a) [Pt(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/Pt(3 nm)多层膜和Pt(3 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm)/Pt(3 nm)三层膜的面外方向磁滞回线; (b) [W(5 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/W(5 nm)多层膜和W(5 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm)/W(5 nm)三层膜的面外方向磁滞回线; (c) 上述Pt, W多层膜和三层膜样品的X射线衍射图, 插图为对应衍射峰的放大图
Figure 4. The out plane of M-H loops of samples of (a) [Pt(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/Pt(3 nm), Pt(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm)/Pt(3 nm), and (b) [W(5 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/W(5 nm), W(5 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm/ W(5 nm). (c) The X-ray diffraction patterns of above four samples. The inset shows the zoom of the diffraction peaks.
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本文系统地研究了重金属Pt, W作为TbFeCo超薄膜的缓冲层和覆盖层对其室温下磁性和热稳定性的影响, 发现当用Pt作为缓冲层和覆盖层时, TbFeCo的磁矩补偿成分发生了巨大偏移, 并且其垂直磁各向异性和热稳定性极差; 而以W代替Pt后, 超薄TbFeCo的磁矩补偿成分与厚膜完全一致, 且具有较高的垂直磁各向异性和超过350—400 ℃的极好热稳定性. 通过多周期结构样品的磁性测量和X射线衍射, 证明Pt/TbFeCo界面存在TbFeCo的部分晶化和相分离是导致TbFeCo超薄膜磁性巨大变化的根本原因. 结果表明, 采用重金属W作为缓冲层和覆盖层, 能保持TbFeCo超薄膜的垂直磁各向异性并具有非常好的热稳定性, 可望成为自旋电子学器件发展中的重要候选材料.
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非晶态稀土-过渡金属合金亚铁磁薄膜具有很强的垂直磁各向异性、超快的磁矩翻转速度以及磁矩和角动量补偿的特性, 是当前自旋电子学以及超快信息存储领域的重要研究对象. 本文采用磁控溅射制备了系列X/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x/X三明治结构薄膜(
$0.13 \leqslant x \leqslant 0.32$ , X = SiO2, Pt和W), 系统地研究了重金属Pt, W作为TbFeCo超薄膜的缓冲层和覆盖层(统称包覆层)对其室温下磁性和热稳定性的影响. 实验结果显示, 被SiO2包覆的TbFeCo薄膜具有垂直磁各向异性, 磁矩补偿成分在$0.21 < x < 0.24$ 范围内. 用Pt包覆的3 nm 和5 nm TbFeCo超薄膜, 则不出现磁矩补偿现象, 在整个研究成分范围对应薄膜的磁矩始终由FeCo主导, 且在250 ℃高真空退火后垂直磁各向异性消失; 当以W作为包覆层时, 超薄TbFeCo的磁矩补偿点复现, 在补偿点成分附近, 其有效垂直各向异性场超过11.5 T, 且经过350—400 ℃退火后TbFeCo依然保持良好的垂直磁各向异性. 最后, 通过[Pt/TbFeCo]5/Pt和[W/TbFeCo]5/W多周期多层膜的宏观磁性测量和结构表征, 发现Pt/TbFeCo存在界面晶化, 导致以Pt作为包覆层时TbFeCo超薄膜不存在磁矩补偿, 且在垂直磁各向异性方面和热稳定性等方面的严重弱化. 重金属W/TbFeCo超薄膜体系具有磁矩补偿、巨大垂直磁各向异性场和高热稳定性的特点, 研究结果对今后设计基于非晶态稀土-过渡金属合金纳米磁性超薄膜的自旋电子学器件具有重要参考价值.-
关键词:
- 亚铁磁/重金属异质结 /
- 磁矩补偿 /
- 垂直磁各向异性 /
- 热稳定性
Amorphous rare earth (RE)-transition metal (TM) ferrimagnetic alloy films have been intensively studied recently in spintronics and ultrafast information storage due to the large perpendicular magnetic anisotropy (PMA), ultrafast magnetization switching, and the presence of magnetization compensation and angular momentum compensation. In this work, we fabricate X/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x/X (0.13 ≤ x ≤ 0.32, X = SiO2, Pt and W) trilayers by magnetron sputtering, and systematically investigate the magnetic properties and thermal stabilities of the ultrathin TbFeCo films encapsulated by heavy metals Pt and W at room temperature. The 5–50-nm-thick TbFeCo films sandwiched by SiO2 exhibit PMA with magnetic compensation occurring in Tb concentration x between 0.21 with 0.24. For 3-nm- and 5- nm-thick TbFeCo ultrathin films encapsulated by Pt, however, there is no magnetic compensation observed throughout the composition range 0.13 ≤ x ≤ 0.32 with the film magnetization dominated by the FeCo moment. Nevertheless, the weakened PMA for the Pt/ultrathin TbFeCo/Pt trilayers is completely destroyed after annealing at 250 ℃. When the buffer layer and capping layer of Pt are replaced by W, the ultrathin TbFeCo films show magnetic compensation at 0.21 < x < 0.24, so do the thick TbFeCo films. The effective PMA field (HK) exceeds 11.5 T for the W/ultrathin TbFeCo/W films near the compensation composition, and remarkably, the HK decreases slowly on annealing, with PMA maintained even after annealing at 350–400℃. We further prepare [Pt/TbFeCo]5/Pt and [W/TbFeCo]5/W multilayers to clarify the origin of the huge difference between Pt/ultrathin TbFeCo/Pt and the W counterpart. It is found that there are partial recrystallization and phase separation for TbFeCo layer around the Pt/TbFeCo interface, leading to the disappearance of magnetic compensation and the deterioration of the PMA in the Pt/ultrathin TbFeCo/Pt films. With large PMA, W/ultrathin TbFeCo/W films show the presence of magnetic compensation, and excellent thermal robustness. The present study provides a promising heavy metal/RE-TM heterostructure for spintronic applications.-
Keywords:
- ferrimagnetic alloy/heavy metal heterostructure /
- magnetic compensation /
- perpendicular magnetic anisotropy /
- thermal stability
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图 1 (a) SiO2(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(50 nm)/SiO2(3 nm)的面外方向磁滞回线; (b) SiO2(3 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(50 nm)/SiO2(3 nm)的面外方向磁滞回线; (c) SiO2(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(50 nm)/SiO2(3 nm) 的饱和磁化强度和垂直矫顽力随Tb含量的变化; (d) SiO2(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(50 nm)/SiO2(3 nm)的霍尔电阻回线; (e) SiO2(3 nm)/ Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(50 nm)/SiO2(3 nm)的霍尔电阻回线
Fig. 1. The out plane of M-H loops of the samples of (a) SiO2(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(50 nm)/SiO2(3 nm) and (b) SiO2(3 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(50 nm)/SiO2(3 nm); (c) the saturation magnetization and perpendicular coercivity as a function of Tb concentration for SiO2(3 nm)/ Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(50 nm)/SiO2(3 nm). The Hall resistance loops of the samples (e) SiO2(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(50 nm)/SiO2(3 nm) and (f) SiO2(3 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(50 nm)/SiO2(3 nm).
图 2 (a) Pt(3 nm)/Tb0.13(Fe0.75Co0.25)0.87(3, 5 nm)/Pt(3 nm)的霍尔电阻回线; (b) Pt(3 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(3, 5 nm)/Pt(3 nm)的霍尔电阻回线; (c) Pt(3 nm)/Tbx (Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/Pt(3 nm)的矫顽力随Tb含量的变化; (d) Pt(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/Pt(3 nm)的饱和反常霍尔电阻随Tb含量的变化. 图(c)的插图为Pt(3 nm)/Tb0.21 (Fe0.75Co0.25)0.79 (5 nm)/Pt(3 nm)样品在制备态和250 ℃ 退火后的归一化霍尔电阻回线
Fig. 2. The Hall loops of the samples of (a) Pt(3 nm)/Tb0.13(Fe0.75Co0.25)0.87(3, 5 nm)/Pt(3 nm), and (b) Pt(3 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(3, 5 nm)/Pt(3 nm); (c) the coercivity as a function of Tb concentration for Pt(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/Pt(3 nm); (d) the saturated anomalous Hall resistance as a function of Tb concentration in Pt(3 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/Pt(3 nm). The inset in Figure (c) shows the normalized Hall resistance loops of the sample Pt(3 nm)/Tb0.21(Fe0.75Co0.25)0.79(5 nm)/Pt(3 nm) in the as-deposited state and after annealed 250 ℃.
图 3 (a) W(5 nm)/Tb0.21(Fe0.75Co0.25)0.79(3, 5 nm)/W(5 nm)的霍尔电阻回线; (b) W(5 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(3, 5 nm)/W(5 nm)的霍尔电阻回线; (c) W(5 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/W(5 nm)的反常霍尔电阻随Tb含量的变化; (d) W(5 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(5 nm)/W(5 nm)经过300和350 °C退火后的霍尔电阻回线; (e) W(5 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)/W(5 nm)的横向霍尔电阻随面内纵向外磁场的变化; (f) W(5 nm)/ Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/W(5 nm)在制备态和300 ℃ 退火后的垂直矫顽力和有效垂直磁各向异性场随Tb含量的变化, 蓝线和深黄线分别代表制备态下的矫顽力和有效垂直各向异性场, 橙线和黑线分别代表退火后矫顽力和有效各向异性场
Fig. 3. The Hall loops of the samples of (a) W(5 nm)/Tb0.21(Fe0.75Co0.25)0.79(3, 5 nm)/W(5 nm) and (b) W(5 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(3, 5 nm)/W(5 nm); (c) the anomalous Hall resistance as a function of the Tb concentration in samples W(5 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(3, 5 nm)/W(5 nm); (d) the Hall loops of the sample W(5 nm)/Tb0.24(Fe0.75Co0.25)0.76(5 nm)/W(5 nm) after annealed at 300 and 350 ℃; (e) the transverse Hall resistance as a function of longitudinal in-plane field for the sample W(5 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)/W(5 nm); (f) the coercivity and effective perpendicular anisotropic field as a function of Tb concentration in W(5 nm)/Tbx(Fe0.75Co0.25)1–x(5 nm)/W(5 nm), where blue circle and dark yellow circle represent the coercivity and effective perpendicular anisotropic fields in the as-deposited samples, respectively, and orange circle and black circle represent the corresponding parameters for the 300 ℃ annealed samples.
图 4 (a) [Pt(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/Pt(3 nm)多层膜和Pt(3 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm)/Pt(3 nm)三层膜的面外方向磁滞回线; (b) [W(5 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/W(5 nm)多层膜和W(5 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm)/W(5 nm)三层膜的面外方向磁滞回线; (c) 上述Pt, W多层膜和三层膜样品的X射线衍射图, 插图为对应衍射峰的放大图
Fig. 4. The out plane of M-H loops of samples of (a) [Pt(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/Pt(3 nm), Pt(3 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm)/Pt(3 nm), and (b) [W(5 nm)/Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(5 nm)]5/W(5 nm), W(5 nm)/ Tb0.16(Fe0.75Co0.25)0.84(25 nm/ W(5 nm). (c) The X-ray diffraction patterns of above four samples. The inset shows the zoom of the diffraction peaks.
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