实验优化设计Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+的合成及长余辉特性

刘盛意; 张金苏; 孙佳石; 陈宝玖; 李香萍; 徐赛; 程丽红

doi:10.7498/aps.68.20182015

摘要

为了得到最长有效余辉时间的Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺, Dy³⁺荧光粉, 应用二次通用旋转组合设计对实验进行全程优化, 建立了稀土离子掺杂浓度Eu²⁺, Dy³⁺和有效余辉时间的二元二次回归方程模型, 应用遗传算法计算得到有效余辉时间的理论最大值. 采用高温固相法合成了最优掺杂浓度Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol%Eu²⁺, 1.0 mol%Dy³⁺的荧光粉, 在370 nm激发下观察到了465 nm的特征发射, 这归因于Eu²⁺的4f⁶5d¹—4f⁷跃迁. 测量了最优荧光粉的热释发光特性, 计算得到了陷阱深度为0.688 eV, 讨论了长余辉发光的特性.

关键词:

Abstract

An optimization method is used to obtain the longest effective afterglow time in the rare earth ions doped long lasting phosphors. The effective afterglow time is defined as the time for the intensity to decays to 10% of the initial intensity. In this paper, we choose the Eu²⁺ and Dy³⁺ coped Sr₂MgSi₂O₇ as the experimental objects. In order to obtain the longest effective afterglow time of Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺, Dy³⁺ phosphor, the experiment is optimized by quadratic general rotation combination design. The Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺, Dy³⁺ phosphor are synthesized via a solid-state reaction. The effective afterglow time is obtained by the afterglow decay curve. A binary quadratic regression equation model relating the rare earth ions Eu²⁺/Dy³⁺ doping concentrations to the effective afterglow time is established. The genetic algorithm is used to solve the equation. The optimal doping concentration of Eu²⁺ and Dy³⁺ are 0.5 mol% and 1.0 mol%, respectively. The theoretical maximum value of effective afterglow time is calculated to be 321 s. The phosphor with the optimal doping concentration Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol% Eu²⁺, 1.0 mol% Dy³⁺ are synthesized by the same method as that of synthesizing the frontal samples. The X-ray diffraction shows that the optimal sample prepared is of pure phase, and the doping ions have no effect on the lattice structure of the matrix. A characteristic emission at 465 nm due to the 4f⁶5d¹−4f⁷ transition of Eu²⁺is observed under the 370 nm excitation. The afterglow curve of the optimal sample is measured and the effective afterglow time is 333 s which has a good match with the theoretically calculated value of 321 s. The thermoluminescence spectrum of the optimal phosphor is measured, and the trap depth is calculated to be 0.688 eV according to the Chen’s model. Moreover, the long-lasting luminescence process of Eu²⁺ as the luminescence center of Sr₂MgSi₂O₇ matrix is discussed in the energy level diagram.

Keywords:

作者及机构信息

大连海事大学理学院, 大连　116026

通信作者: 张金苏, melodyzjs@dlmu.edu.cn ; 孙佳石, sunjs@dlmu.edu.cn ;

基金项目: 国家自然科学基金(批准号: 61604029, 11774042)、辽宁省自然科学基金(批准号: 2014025010, 20180510051)、中央高校基本科研业务费(批准号: DUT18LK48, 3132018239)、大连高层次人才创新支持计划(批准号: 2017RQ070)和大连海事大学教师发展专题(批准号: 2017JFZ04)资助的课题.

Authors and contacts

College of Science, Dalian Maritime University, Dalian 116026, China

Corresponding author: Zhang Jin-Su, melodyzjs@dlmu.edu.cn ; Sun Jia-Shi, sunjs@dlmu.edu.cn ;

Funds: Project supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 61604029, 11774042), the Natural Science Foundation of Liaoning Province, China (Grant Nos. 2014025010, 20180510051), the Fundamental Research Funds for the Central Universities, China (Grant Nos. DUT18LK48, 3132018239), the High-level Personnel in Dalian Innovation Support Program, China (Grant No. 2017RQ070), and the Dalian Maritime University Teacher Development Topic, China (Grant No. 2017JFZ04).

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施引文献

图 1 Eu²⁺/Dy³⁺的余辉衰减曲线

Fig. 1. Afterglow attenuation curve of Eu²⁺/Dy³⁺.

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图 2 Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol% Eu²⁺, 1.0 mol% Dy³⁺和标准数据卡卡片JCPDS#75-1736的XRD图谱

Fig. 2. XRD pattern of Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol% Eu²⁺, 1.0 mol%Dy³⁺ and standard data card card JCPDS#75-1736.

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图 3 Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol% Eu²⁺, 1.0 mol% Dy³⁺的荧光激发和发射光谱

Fig. 3. Fluorescence excitation and emission spectroscopy of Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol% Eu²⁺, 1.0 mol% Dy³⁺.

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图 4 Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol%Eu²⁺, 1.0 mol% Dy³⁺的余辉衰减曲线

Fig. 4. Afterglow decay curve of Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol% Eu²⁺, 1.0 mol% Dy³⁺.

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图 5 Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol%Eu²⁺, 1.0 mol% Dy³⁺的热释发光光谱

Fig. 5. Thermoluminescence spectroscopy of Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol% Eu²⁺, 1.0 mol% Dy³⁺.

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图 6 长余辉发光过程的简单模型

Fig. 6. Simple model of long afterglow luminescence process.

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表 1 自然因素水平编码表

Table 1. Natural factor level coding table

Z_j(x_j)	x₁(Eu²⁺)/%	x₂(Dy³⁺)/%
Z_2j(r)	5	10
Z_0j + $\varDelta_j$(1)	4.341	8.682
Z_0j(0)	2.75	5.5
Z_0j – $\varDelta_j$(–1)	1.159	2.318
Z_1j(–r)	0.5	1
$\varDelta_j$ = (Z_2j – Z_1j)/2r	1.591	3.182
x_j = (Z_j – Z_0j)/$\varDelta_j$	x₁ = (Z₁ – 2.75)/1.591	x₂ = (Z₂ – 5.5)/3.182

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表 2 二次通用旋转组合设计实验方案及余辉时间

Table 2. Quadratic general rotation combination design experimental scheme and afterglow time.

Number	x₀	x₁	x₂	x₁x₂	x₁²	x₂²	Afterglow time/s
1	1	1	1	1	1	1	132
2	1	1	–1	–1	1	1	80
3	1	–1	1	–1	1	1	212
4	1	–1	–1	1	1	1	184
5	1	r	0	0	r²	0	116
6	1	–r	0	0	r²	0	290
7	1	0	r	0	0	r²	172
8	1	0	–r	0	0	r²	138
9	1	0	0	0	0	0	141
10	1	0	0	0	0	0	104
11	1	0	0	0	0	0	102
12	1	0	0	0	0	0	101
13	1	0	0	0	0	0	105

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表 3 显著性检验分析

Table 3. Significant test analysis.

	Afterglow time/s
	方差或 t 统计量	显著性水平$\alpha$	显著性水平$\alpha$
x₀	14.490	0.001	***
x₁	5.193	0.01	**
x₂	1.546	0.2	*
x₁x₂	0.703	0.6	Insignificant
x₁²	6.116	0.01	***
x₂²	2.408	0.2	*
F_回	18.07	0.001	***
注: *极显著水平($\alpha$ ≤ 0.01); 显著水平($\alpha$ ≤ 0.1); *较显著水平($\alpha$ ≤ 0.25).

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表 5 Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol% Eu²⁺, 1.0 mol% Dy³⁺的陷阱深度参数

Table 5. Trap depth parameter of Sr₂MgSi₂O₇:0.5 mol% Eu²⁺, 1.0 mol% Dy³⁺.

T₁/K	T_m/K	T₂/K	$\tau$/K	$\delta$/K	$\omega$/K	${\mu _{\rm g}}$/K	${E_\tau }$/eV	${E_\delta }$/eV	${E_\omega }$/eV	E/eV
339*	365	393	26	28	54	0.528	0.673	0.701	0.690	0.688

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表 4 文献[27, 28]的模型陷阱深度参数

Table 4. Model trap depth parameter in Refs. [27, 28].

	$\tau$	$\delta$	$\omega$
${c_\alpha }$	1.81	1.71	3.54
${b_\alpha }$	2	0	1

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实验优化设计Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺, Dy³⁺的合成及长余辉特性

Synthesis and long afterglow characteristics of Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺, Dy³⁺ by experimental optimization design

摘要

Abstract

作者及机构信息

大连海事大学理学院, 大连　116026

通信作者: 张金苏, melodyzjs@dlmu.edu.cn ; 孙佳石, sunjs@dlmu.edu.cn ;

Authors and contacts

College of Science, Dalian Maritime University, Dalian 116026, China

Corresponding author: Zhang Jin-Su, melodyzjs@dlmu.edu.cn ; Sun Jia-Shi, sunjs@dlmu.edu.cn ;

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