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In order to prepare high-quantum-efficiency semiconductor Cs-Te photocathode which can produce a high-quality electron source, based on the INFN-LASA Cs-Te photocathode preparation method, the Cs-Te photocathode preparation method with Te intermittent, Cs continuous deposition is developed. The Cs-Te photocathode with quantum efficiency greater than 5% under 265 nm UV irradiation is successfully prepared in the photocathode preparation device of SINAP and SARI, and the fabrication success rate reaches 100%. As long as the preparation chamber vacuum degree is better than 10–8 Pa, the Cs-Te photocathode with high quantum efficiency can be prepared by this preparation method, which will not be different due to the changes of preparation equipment and operators.
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Keywords:
- photocathode /
- Te intermittent /
- Cs continuous deposition /
- quantum efficiency
1. 引 言
迄今为止, 高品质电子源领域使用的光阴极: 高量子效率光阴极寿命有限, 长寿命光阴极量子效率很低, 没有任何一种光阴极能够满足产生高亮度电子束团的所有要求. 为了选择一种适合特定应用的光阴极, 需在寿命、驱动激光波长和量子效率之间进行权衡[1,2]. Cs-Te光阴极是一种半导体, 禁带宽度为3.3 eV, 具有高量子效率(10%)、寿命长(几周到几个月)、皮秒级响应(优于250 fs)和暗电流小等优点, 并且制备工艺简单, 实现了寿命和量子效率之间的完美平衡[3-8]. 虽然Cs-Te光阴极也需紫外光驱动, 但是随着激光器技术的发展, 紫外驱动激光器问题一定程度上已经得到解决. 因此Cs-Te光阴极是世界各国电子加速器的可靠成熟首选电子源. 国际上有很多实验室的自由电子激光装置(如 LANL[9], DESY[10-12], SLAC[13], ANL[14,15], KEK[16,17])上成功采用了Cs-Te光阴极. 国内在光子检测领域对Cs-Te光阴极的研究较多, 而在电子源领域对Cs-Te光阴极的研究相对较少.
虽然Cs-Te光阴极制备相对于其他高量子效率半导体光阴极的制备简单, 只需超高真空就可以成功. 但是世界上不同实验室的不同制备设备得到Cs-Te光阴极质量参差不齐, 量子效率也有高有低; 甚至同一实验室, 同一制备人员制备的Cs-Te光阴极也各不相同. 为解决这个问题, 需要发展普适的制备方法. Cs-Te光阴极制备最常用的两种方法: 顺序[18-21]与共蒸[22,23]. Te, Cs顺序沉积制备的Cs-Te光阴极量子效率偏低, 而共蒸制备方法需精确控制Te与Cs比例, 因此需要发展一些新方法来制备Cs-Te光阴极.
本文利用SINAP光阴极制备装置对传统的Te, Cs顺序沉积制备Cs-Te光阴极进行较详细研究. 为了解决光阴极制备过程中暗电流的影响, 开发Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极的新方法. 利用SARI光阴极制备装置对Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极进行了更加全面的研究, 验证了这种方法的普适性.
2. 光阴极制备装置
Cs-Te光阴极寿命虽然比GaAs光阴极[24,25]和K2CsSb光阴极[26]长, 但是与金属光阴极寿命相比还有很大差距, 对H2O, O2, CO2污染很敏感. 在电子加速器领域使用的Cs-Te光阴极需要在超高真空下进行制备、转移、存储和使用, 且制备及传输设备复杂昂贵.
2.1 SINAP的光阴极制备装置
利用真空转移技术, 设计了一套集装载、清洗、蒸镀沉积和传输为一体的光阴极制备装置, 保证制备的Cs-Te光阴极品质, 如图1所示. 此装置由基底安装及氩离子溅射清洗室、制备室、蒸发源室及相应光阴极传输系统组成, 用全金属门阀隔开基底安装及氩离子溅射清洗室与制备室, 蒸发源室与制备室也用全金属门阀隔开(独立的蒸发源室靠制备腔室的真空泵维持真空), Te和Cs源可分开装也可装在一起.
2.2 SARI的光阴极制备装置
SARI光阴极制备装置借鉴已有SINAP光阴极制备装置的设计、加工、组装、调试及使用经验, 进一步提高光阴极制备装置制备室的真空度, 以便获到性能更优异的Cs-Te光阴极. SARI光阴极制备装置主要由基底安装及加热清洗室、制备室、蒸发源室(自带离子泵, 真空达到1 × 10–8 Pa)及转移室组成, 制备室及转移室间还有转接室, SARI光阴极制备装置见图2.
3. Cs-Te光阴极制备
3.1 Cs-Te光阴极制备(Te, Cs顺序沉积)
借鉴INFN-LASA[27,28]制备高量子效率 Cs-Te光阴极的成功经验, 基于SINAP光阴极制备装置制备Cs-Te光阴极. 获得超高真空后, Ta蒸发舟内部卤素灯上加4.4 V, 3.23 A的电压电流, 蒸发高纯Te (>99.9999%), 图3是Ta蒸发舟.
首先处理Mo基底(包括基底机械抛光和化学超声清洗); 接着把基底装入制备室, 真空加热清洗; 然后在温度为75 ℃的基底上沉积10 nm的Te, Te厚度由膜厚仪实时测量; 最后阴阳极间电压为400 V, UV LED产生的265 nm紫外光照射下, 经过长时间除气的Cs源沉积在75 ℃的Te上, Cs与Te反应生成高量子效率Cs-Te光阴极. 制备的Cs-Te光阴极量子效率在265 nm处大于4%, 典型Te, Cs顺序沉积制备Cs-Te光阴极步骤及Mo基底上的Cs-Te光阴极见图4. 图5是Cs-Te光阴极制备过程中, Te和Cs源厚度、反射率、量子效率和真空度随时间的变化图.
图 4 Te, Cs顺序沉积制备Cs-Te光阴极的步骤及Mo基底上的Cs-Te光阴极Fig. 4. The Cs-Te photocathode preparation steps with Te, Cs sequential deposition and the Cs-Te photocathode on Mo substrate.
图 5 Te和Cs源的沉积厚度、反射率、量子效率和真空度随时间的变化Fig. 5. The variation of deposition thickness, reflectivity, quantum efficiency and vacuum degree of Te and Cs evaporation sources with time.热退火对Cs-Te光阴极量子效率有很大影响, 如图6所示. 热退火研究的结果表明: 退火可以提高Cs-Te光阴极的量子效率; 退火温度越高, 退火时间越短; 直接退火和间接退火 (温度降至室温, 然后升高至100 ℃)都可以提高Cs-Te光阴极的量子效率; Cs-Te光阴极可在更高的温度(100 ℃)下长时间工作.
先沉积10 nm的Te, 再沉积Cs制备Cs-Te光阴极时, 几次制备后, Cs源沉积期间暗电流先快速增大, 然后缓慢下降, 最后几乎不再减小, 此后的Cs-Te光阴极制备过程中, 暗电流都很大不利于实时观测. 可能是腔室内非基底(阳极和挡板)上有Cs-Te光阴极, 如图7所示. 非基底上的Cs-Te光阴极产生的暗电流很难去掉, 尝试了加热、充O2、充空气(20 Pa, 3 d, 需重新长时间烘烤才能恢复超高真空)3种方法去掉非基底上Cs-Te光阴极的暗电流. 前两种方法很难去掉, 第3种方法对Cs-Te光阴极的暗电流降低效果也不理想.
图 7 基底和非基底上的Cs-Te光阴极, 几次制备过程中电流(光电流+暗电流)变化Fig. 7. The Cs-Te photocathode on substrate and non-substrate, the current (photocurrent + dark current) variation during several preparation processes.3.2 Cs-Te光阴极制备(Te断续、Cs持续沉积)
3.2.1 SINAP光阴极制备装置
为了降低暗电流在Cs-Te光阴极制备过程的干扰, 项目组借鉴GaAs光阴极Cs和O2的Yo-Yo激活方法, 发展了新的Cs-Te光阴极制备方法: Te断续、Cs持续沉积. 同一蒸发源支架上安装Cs和Te, SS304管上开缝替代Ta蒸发舟来蒸发Te, 如图8所示. Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极的典型过程, 如图9所示. 在Cs-Te光阴极制备过程中, Te和Cs源的沉积厚度、反射率、量子效率和真空度随时间的变化如图10所示. 制备的Cs-Te光阴极量子效率在265 nm处大于5%.
图 9 Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极过程Fig. 9. The Cs-Te photocathode preparation process with Te intermittent, Cs continuous deposition.
图 10 Te和Cs源的沉积厚度、反射率、量子效率和真空度随时间的变化Fig. 10. The variation of deposition thickness, reflectivity, quantum efficiency and vacuum degree of Te and Cs evaporation sources with time.Te断续、Cs持续沉积与Te, Cs顺序沉积制备的Cs-Te光阴极对比, 如图11所示. Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极初步解决了制备过程中暗电流较大的问题. 大幅度提高Cs-Te光阴极的量子效率, 使量子效率到达极大值, 同时节约Te和Cs源, 缩短制备时间. 10 nm的Te时, 部分基底上的Te未能与Cs生成Cs-Te光阴极, Cs-Te光阴极量子效率最佳的Te厚度约为6—7 nm. 热退火不能再次增加Te断续、Cs持续沉积制备的Cs-Te光阴极量子效率, 如图12所示.
图 11 Te, Cs顺序沉积与Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极对比Fig. 11. The comparison of Cs-Te photocathode preparation between with Te, Cs sequential deposition and Te intermittent, Cs continuous deposition.
图 12 热退火Cs-Te光阴极时, 量子效率与温度的关系Fig. 12. The relationship between quantum efficiency and temperature during thermal annealing of Cs-Te photocathode.3.2.2 SARI光阴极制备装置
用Te断续、Cs持续沉积的方法在SARI光阴极制备装置上制备Cs-Te光阴极: 光电流由keithley 6485A 收集, 阴阳极间距离为2 mm, 阴极接地, 由独立的电池提供200 V电压, 电场强度105 V/m; 蒸发源与基底间距离为5 cm; 制备室静态真空好于1 × 10–9 Pa, 光阴极制备时动态真空好于1 × 10–7 Pa; SS316 L基底表面粗糙度为5 nm, 温度为100 ℃; UV LED产生波长为265 nm的紫外光作为驱动光. 制备过程中光电流收集电路及制备好的Cs-Te光阴极, 如图13所示.
图 13 制备过程中光电流收集电路及制备好的Cs-Te光阴极Fig. 13. Photocurrent collection circuit during the photocathode preparation process and Cs-Te photocathode.光阴极的制备过程中, Cs-Te光阴极在波长265 nm紫外光照射下, 量子效率随时间变化, 如图14所示. 采用Te断续、Cs持续沉积方法制备的Cs-Te光阴极, 在265 nm处量子效率大于5%.
图 14 Cs-Te光阴极制备过程中, 量子效率变化Fig. 14. The quantum efficiency changes during the Cs-Te photocathode preparation process.用Keysight 2985A (自带“±1000 V”电压源)代替Keithley 6485A 来收集阴阳极间的光电流, 偏置电压设置为200 V. 光阴极制备过程中, 光电流收集电路及制备好的Cs-Te光阴极, 如图15所示. 基底在室温和100 ℃时, 制备的Cs-Te光阴极在265 nm处量子效率大于5%, 如图16所示.
图 15 光阴极制备过程中, 光电流收集电路及制备好的Cs-Te光阴极Fig. 15. Photocurrent collection circuit during the photocathode preparation process and Cs-Te photocathode.
图 16 基底在室温和100 ℃时, 光阴极制备过程中Cs-Te光阴极量子效率变化Fig. 16. The change of the quantum efficiency of Cs-Te photocathode during the preparation process at substrate room temperature and 100 ℃.4. 讨 论
Cs-Te光阴极的制备成功与否除了与制备方法息息相关外, 还与腔室真空度有很大关系. 在制备过程中, 真空度越高越好, 有害气体越少, 形成更利于光电子发射的Cs-Te光阴极晶体结构. SARI光阴极制备装置相较于SINAP光阴极制备装置, 除制备室真空度由6.5 × 10–9 Pa提升到5.2 × 10–10 Pa. 另外还增加一个光阴极转接室和转移室, 用于转运高量子效率半导体光阴极到电子枪中使用, 蒸发源室增加离子泵,基底清洗方式由氩离子溅射清洗换成真空加热清洗.
热退火处理Te, Cs顺序沉积和Te断续、Cs持续沉积两种方法制备的Cs-Te光阴极, 效果有很大不同. 可能原因是Te, Cs顺序沉积制备时, 由于沉积的Te源太厚, 只有表面Te与Cs生成Cs-Te光阴极, 里面部分Te未与Cs形成Cs-Te光阴极, 而热退火有助于Te和Cs移动, 形成新的Cs-Te光阴极, 量子效率有所增加. 而Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极时, Te与Cs的反应更加充分, 生成的Cs-Te光阴极厚度更大, 量子效率更高.
Te, Cs顺序沉积和Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极, 热退火和气体导致Cs-Te光阴极量子效率降低等过程中, Cs-Te光阴极的晶体结构、表面粗糙度、化学组分等随时间的变化需要原位在线进一步研究. Te断续、Cs持续沉积, Te, Cs顺序沉积和Te, Cs共蒸制备Cs-Te光阴极产生电子束团的发射度需比较.
5. 结 论
通过在SINAP和SARI的光阴极制备装置上发展Te断续、Cs持续沉积方法制备的Cs-Te光阴极, 在265 nm紫外光照射下, 量子效率大于5%, 达到国际同等水平. 此制备方法让Cs-Te光阴极量子效率最大化, 并且制备成功率达到100%. 在不同光阴极制备装置间, Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极的量子效率几乎没有区别, 同时不同制备操作人员都能制备同样高量子效率的Cs-Te光阴极. Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极的方法向全自动、无人值守生产Cs-Te光阴极迈出了重要的一步, 对Cs-Te光阴极的工业化生产有一定帮助. 另外, 此方法还可用于其他高量子效率半导体光阴极(如Cs3Sb和K2CsSb)的制备.
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图 5 Te和Cs源的沉积厚度、反射率、量子效率和真空度随时间的变化
Fig. 5. The variation of deposition thickness, reflectivity, quantum efficiency and vacuum degree of Te and Cs evaporation sources with time.
图 7 基底和非基底上的Cs-Te光阴极, 几次制备过程中电流(光电流+暗电流)变化
Fig. 7. The Cs-Te photocathode on substrate and non-substrate, the current (photocurrent + dark current) variation during several preparation processes.
图 9 Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极过程
Fig. 9. The Cs-Te photocathode preparation process with Te intermittent, Cs continuous deposition.
图 10 Te和Cs源的沉积厚度、反射率、量子效率和真空度随时间的变化
Fig. 10. The variation of deposition thickness, reflectivity, quantum efficiency and vacuum degree of Te and Cs evaporation sources with time.
图 11 Te, Cs顺序沉积与Te断续、Cs持续沉积制备Cs-Te光阴极对比
Fig. 11. The comparison of Cs-Te photocathode preparation between with Te, Cs sequential deposition and Te intermittent, Cs continuous deposition.
图 12 热退火Cs-Te光阴极时, 量子效率与温度的关系
Fig. 12. The relationship between quantum efficiency and temperature during thermal annealing of Cs-Te photocathode.
图 13 制备过程中光电流收集电路及制备好的Cs-Te光阴极
Fig. 13. Photocurrent collection circuit during the photocathode preparation process and Cs-Te photocathode.
图 14 Cs-Te光阴极制备过程中, 量子效率变化
Fig. 14. The quantum efficiency changes during the Cs-Te photocathode preparation process.
图 15 光阴极制备过程中, 光电流收集电路及制备好的Cs-Te光阴极
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