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微电子器件具有广泛的应用前景, 为了使微电子器件具有优良的高频特性, 同时具有高饱和磁化强度、低矫顽力以及高电阻率软磁薄膜的研发成为其中的关键. 本文采用射频原子源辅助真空热蒸发方法制备了不同N原子含量的Fe-Fe3N软磁薄膜. 高饱和磁化强度Fe3N相含量和(102)取向度的增大, 使薄膜的饱和磁化强度增大, 相比于Fe薄膜, 饱和磁化强度提高了55.2%, 达到1705.6 emu/cm3 (1 emu/cm3 = 103 A/m). 此外, Fe3N(102)取向度的增大会产生较大的晶格错配, 阻碍Fe和Fe3N晶粒的生长, 使薄膜晶粒尺寸降低, 矫顽力(50.3 Oe (1 Oe = 103/(4π) A/m))比Fe薄膜降低了68.6%. 同时, 较大的晶格错配也会促进载流子散射, 提高了Fe-Fe3N薄膜电阻率, 使得其电阻率(8.80 μΩ·m)比Fe薄膜增大了7倍. 因此, 本文为高饱和磁化强度、低矫顽力以及高电阻率软磁薄膜的研发提供了新方法.Microelectronic devices have a wide range of application prospects. In order to make microelectronic devices that have excellent high-frequency characteristics, developing of soft magnetic films with high saturation magnetization, low coercivity and high resistivity becomes the key to the research. In this work, Fe-Fe3N soft magnetic films with different numbers of N atoms are prepared by radio-frequency atomic source assisted vacuum thermal evaporation. Among them, the RF atom source provides N atoms with higher chemical activity than N molecules, which reduces the formation energy between Fe atoms and N atoms. The vacuum thermal evaporation is beneficial to accurately controlling the growth rate, impurity concentration and composition ratio of multiple compounds of the film at the atomic level. The combination of the two Fe aom and N atom is easier to form nitrides with Fe atoms. Thus in this way the Fe-N films with stable structure are obtained. In the prepared Fe-Fe3N soft magnetic film, the introduction of N atoms makes the surface of the film more uniform, resulting in the increase of density. Compared with Fe, surface roughness is reduced by two times, and the crystallinity is obviously enhanced. Owing to the high saturation magnetization, the content of Fe3N phase is increased by 29% and the (102) orientation of Fe3N increases to 0.64. Therefore the directionality of the magnetic moment arrangement is improved. Comparing with Fe film, the saturation magnetization of the film is increased by 55.2%, reaching 1705.6 emu/cm3. In addition, with the increase of the (102) orientation of Fe3N, a large number of lattice mismatches are produced, which impedes the growth of Fe and Fe3N grains and reduces the grain size and anisotropy of the film. Thus the coercivity of the film decreases. The coercivity (50.3 Oe) is 68.6% lower than that of the Fe film. At the same time, the larger lattice mismatch results in the increase of heterointerface, which promotes the carrier scattering and increases the resistivity of Fe-Fe3N thin film. The resistivity (8.80 μΩ·m) of Fe-Fe3N thin film is 7 times higher than that of Fe thin film. Therefore, this research provides a new method for studying and developing soft magnetic films with high saturation magnetization, low coercivity and high resistivity.
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Keywords:
- magnetic film /
- Fe-Fe3N /
- vacuum thermal evaporation /
- radio frequency atomic source
1. 引 言
目前电子器件的小型化、集成化和高频化成为主要的发展趋势. 为了维持优良的高频特性以及保证低损耗、低成本和抗电磁干扰等优点, 具有高饱和磁化强度、低矫顽力以及高电阻率的高频软磁薄膜得到了广泛关注[1-3]. 目前, 高频软磁薄膜主要有纳米晶合金膜、纳米晶颗粒膜、多层膜等. 其中, Fe基材料的饱和磁化强度相对较大[4], 为1.4—1.7 T; 而FeCo基饱和磁化强度约为2 T. 但是, Fe基薄膜材料在高频微电子领域应用时, 性能仍无法满足要求, 通常需要采用掺杂、复合等方式进行性能提升.
元素掺杂是目前研究中提高Fe基软磁材料磁性能的常见方法, 例如, FeCo[5], FeNi[6], FeGa[7]和FeAl[8]等金属软磁薄膜. 但是, 上述薄膜均具有较大的矫顽力以及较低的电阻率. 为解决上述问题, 目前采用纳米复合的方式来降低Fe基薄膜矫顽力以及提高电阻率. 例如, 在Fe薄膜中复合非晶相SiO2可以使Fe-SiO2薄膜矫顽力降低204.0%. 这是因为Fe-SiO2薄膜中具有Fe纳米颗粒, 并且SiO2大量存在于晶界处, 阻碍晶粒生长, 使得晶粒尺寸降低, 进而使得矫顽力降低. 此外, Fe薄膜中复合非晶相后使Fe-SiO2薄膜电阻率增大31.2%, 这是由于SiO2本身为绝缘体, 电阻较高, 且复合过程中形成的界面, 增强了电子的散射. 但是, SiO2属于非磁性相, 导致薄膜中磁性相含量降低, 进而导致饱和磁化强度降低[9]. 为提高两相薄膜的饱和磁化强度, 在Fe薄膜中掺杂磁性元素Sm, 使其饱和磁化强度增加至1456 emu/cm3 (1 emu/cm3 = 103 A/m). 这是因为Fe与Sm之间存在铁磁耦合使得饱和磁化强度增强. 但是, 随着Sm含量的增大, 容易形成纳米尺度非晶区, 且具有较大的各向异性, 导致矫顽力增大[10]. 同样, 在Fe-Fe3O4两相薄膜中, Fe和Fe3O4间的交换耦合作用和结晶性的提高使得饱和磁化强度增加92.2%. 同时, 由于Fe3O4本身电阻率较高, 使得Fe-Fe3O4两相薄膜电阻率增大[11]. 但是, 矫顽力增大了19.4%[12]. 此外, 为了实现饱和磁化强度提高的同时降低矫顽力, 在Nd2Fe14B-Fe中, 通过硬软磁界面间交换耦合作用使饱和磁化强度增加至93 emu/g (1 emu/g = 1 A·m2/kg)的同时矫顽力降低38.1%[13]. 在目前的研究中发现, 相比与SiO2, Fe3O4和Nd2Fe14B等, Fe-N薄膜因具有FeN[14], ξ-Fe2N[15], ε-Fe3N[16], γ'-Fe4N[17], α'-Fe8N[18]以及α''-Fe16N2[19]等多种相结构而备受关注. 其中, FeN材料为面心立方结构, 在室温下表现为反铁磁性[20]. ξ-Fe2N材料为六方结构, 在室温下表现为顺磁性[21,22]. 而具有密排六方结构的ε-Fe3N和具有面心立方结构的γ'-Fe4N为软磁性, 多应用于电磁吸波等领域[23-25]. 此外, 具有体心四方晶胞的α'-Fe8N和α''-Fe16N2材料表现出高饱和磁化强度、磁各向异性、低成本、环保等特点同样备受关注[26,27]. 通过退火处理得到的γ'-Fe4N和ε-Fe3N两相共存结构也是调控Fe-N薄膜饱和磁化强度的方法[28]. 因此, Fe-N薄膜由于其多种相结构受到研究者的青睐. 其中, ε-Fe3N自旋极化率高, 在室温下表现出稳定的铁磁性, 且具有较大的饱和磁化强度和电阻率, 以及较低的矫顽力[29]. 在Fe3N薄膜中掺杂Co, 通过Co原子取代Fe原子的位置形成交换耦合, 使得饱和磁化强度增大了9.5%[30]. 但是, 薄膜的矫顽力增大了29%. 若将Fe薄膜和Fe3N薄膜的优势相结合制备Fe-Fe3N两相薄膜, 有望获得高饱和磁化强度、低矫顽力以及高电阻率的高频软磁薄膜.
ε-Fe3N薄膜的磁性能一般受到氮原子含量和结晶性影响[31]. 因此, 有效调控ε-Fe3N薄膜磁性能成为当前研究的难点. 目前, 制备Fe3N薄膜的常用方法包括直接氮化法[32]、化学气相沉积[33]、磁控溅射[34]、离子辐射[35]、分子束外延[36]等. 其中, 直接氮化法和化学气相沉积通常以氨气为反应气体, 制备过程污染环境, 并且所制备的薄膜时间较长且均匀性较差, 导致薄膜磁性能较差. 磁控溅射和离子辐射法通常以N2为反应气体, 导致所制备的薄膜表面颗粒尺寸和粗糙度较大, 矫顽力增大. 分子束外延法虽然制备薄膜质量高, 但具有条件苛刻、成本高等缺点, 不适合商用. 采用常规手段制备Fe-Fe3N两相薄膜, 一方面需要退火处理且薄膜不均匀, 另一方面, Fe3N的相含量不易控制. 射频原子源(RF源)由于提供的N原子比N分子具有更高的化学活性, 可降低Fe原子与N原子之间的形成能, 更易于与Fe原子形成氮化物, 进而得到具有稳定结构的Fe-N薄膜[37,38]. 同时, 可以通过调控气流量和功率控制N原子含量, 从而控制Fe3N的相含量. 此外, 射频原子源辅助真空热蒸发装置主要由真空系统、金属束源和射频原子源组成. 其中, 真空热蒸发装置包括两个金属束源和一个射频原子源. 热蒸发金属束源是由电阻丝加热, 其基本原理和分子束外延相似, 生长速度较慢, 有利于在原子级精确控制薄膜的生长速率、杂质浓度、多元化合物的成分比, 一方面可实现在高真空下可控生长高熔点金属薄膜, 降低薄膜制备过程的复杂性, 便于实现薄膜制备的可重复性; 另一方面可制备出均匀和表面形貌良好的高质量薄膜. 射频原子源由于提供的N原子比N分子具有更高的化学活性, 可提高Fe原子与N原子之间的化合, 更易与Fe原子形成氮化物, 进而得到具有稳定结构的Fe-N薄膜. 二者结合有利于精确控制Fe-N薄膜且有利于制备出高质量的均匀薄膜. 因此, 本文采用RF源辅助真空热蒸发法制备Fe-Fe3N两相含量可控的均匀薄膜. 分析微观组织与磁性能和电性能之间的关系, 从而提高薄膜磁性能和电性能.
2. 实验方法
本文采用RF源辅助真空热蒸发法在不同N2流量下制备Fe-Fe3N两相薄膜. 选用非晶SiO2作为基底材料. 原材料是直径2—3 mm的颗粒状高纯Fe(99.99%)和高纯N2(99.999%). 制备过程中设备本底真空为9.5×10–5 Pa, 工作气压为5.0×10–3 Pa, 基底温度为室温. Fe束源温度为1400 ℃; RF源的功率为400 W, 通过质量流量仪控制N2流量分别为10, 13, 15 sccm (1 sccm = 1 mL/min). 控制相同的沉积时间制备膜厚约为60 nm的4种薄膜. 根据N2流量将4种薄膜分别命名为0 sccm, 10 sccm, 13 sccm和15 sccm.
本文采用RF源提供高反应活性的N原子, 采用RF源与Fe束源共蒸发的方法制备薄膜. 当N2进入到射频等离子体放电区后, 利用微波频率原子等离子裂解源对N2进行裂解, 进而得到中性N原子和N离子. 此外, RF源可以抑制等离子体中离子的释放, 并且通过射频信号控制器控制电离区的放电功率, 同时允许中性N原子流出至基底进行薄膜生长. 因此, N原子的产生效率与N2流量和射频功率有关, 控制RF源功率为400 W, 可通过N源发射光谱监测N原子的含量[39].
制备过程中使用光纤光谱仪, 对N原子的光谱图进行实时检测. 使用台阶仪(Dektak150, Veeco, USA)测量薄膜厚度; X射线衍射仪(XRD; DMAX 2004, Rigaku, Japan)对薄膜的相组成进行分析; 利用扫描电子显微镜(SEM; Apreo 2C+, Thermo Fisher Scientific, USA)分析薄膜表面形貌, 并通过附带能谱仪(EDS; Oxford Inca)检测薄膜的原子百分含量; 利用原子力显微镜(AFM; Nanosurf Flex-Axiom, Switzerland)分析薄膜三维形貌; X射线光电子能谱仪(XPS; EscaLab 250Xi, USA)分析测试薄膜化学键种类和含量. 通过振动样品磁强计(VSM; EZ-9, MicroSense, USA)分析薄膜磁性能; 利用霍尔效应测量系统(MMR-K7250-5RLP, Ecopia, USA)测量薄膜的载流子浓度、迁移率以及电阻率.
3. 结果和讨论
利用光谱仪检测不同的N2流量下的N发射光谱图, 结果如图1(a)所示. 其中, N离子的波长范围400—450 nm, N分子的波长范围550—700 nm, N原子的波长范围720—830 nm. 如图1(b)所示用N原子峰的面积比表征N原子的相对密度[40]. 当N2流量为10, 13, 15和18 sccm时N原子的相对密度分别为40%, 42%, 47%和29%. 此外, 发射光强度与激发原子数密度成正比[1], 当N2流量为15 sccm时N原子的峰强度达到峰值, 当N2流量为18 sccm时, N原子的峰强度降低. 这是因为, 当射频原子源功率为400 W时, 其可裂解的N2数量降低导致N2裂解达到过饱和状态, 多余的N2分子很难裂解为N原子或N离子. 因此, 随着N2流量的增大, N原子含量先增大后减小. 因此, 本文将选取10, 13和15 sccm流量的N2进行实验.
图 1 不同N2流量的N发射光谱(a)以及N原子峰的面积比和峰强度图(b)Fig. 1. N emission spectra (a) and the area ratio and peak intensity of N atom peaks at different N2 fluxes (b)利用XRD测试了不同N2流量下的Fe-Fe3N薄膜的相组成和取向等, 结果如图2所示. Fe薄膜在44.18°, 44.78°和64.54°位置出现3个衍射峰, 分别对应于α-Fe的(110)、ε-Fe的(002)和α-Fe的(200)衍射峰(α-Fe: PDF#06-0696, ε-Fe: PDF#34-0529). 说明利用热蒸发方法制备的Fe薄膜主要由α相和少量的ε相组成[41]. Fe薄膜(110)取向峰强度较高, 说明Fe薄膜具有良好的结晶性以及(110)晶面的择优取向. 4种薄膜(200)衍射峰均产生明显的衍射峰劈裂现象, 且无其他相的产生, 这是本文所制备的薄膜晶粒尺寸过小, 且在XRD测试过程中设备受限而设定的较大步长造成的. 此外, 在10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜中, N原子与ε-Fe的原子反应生长生成了Fe3N, 因此ε-Fe的(002)峰消失. 随着N2流量的增大, 在41.14°和47.16°位置上出现Fe3N(002)和Fe3N(102)衍射峰(PDF#49-1664). 说明随着N原子的引入, 薄膜相组成发生变化, Fe薄膜中产生Fe3N相, 得到Fe-Fe3N两相薄膜. 由XRD结果可知, 利用RF源和Fe束源共蒸的方法可以实现原位Fe-Fe3N薄膜制备. 此外, 引入N原子后, Fe(110)衍射峰向小角度偏移, 说明N原子进入Fe的晶格中, 导致Fe的晶格膨胀[42]. 并且Fe(110)的衍射峰强度也逐渐增大, 说明N原子的引入提高了Fe薄膜的结晶性. 本文所制备是Fe和Fe3N两相薄膜, 通过XRD中衍射峰面积计算相含量[43], 公式如下:
图 2 不同N2流量下的Fe-Fe3N薄膜XRD图谱Fig. 2. XRD patterns of Fe-Fe3N thin films under different N2 flow rates.ωFe3N=∑SFe3N∑SFe3N+∑SFe, (1) 其中, ω为Fe3N相含量, S为XRD中衍射峰面积. 因此, 根据(1)式计算得本文中10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的Fe3N相含量分别为19%, 22%和29%. 进一步说明当N2流量为15 sccm时, N原子含量最高, 生成的Fe3N相含量最高, 可达到29%.
利用XPS确定了不同N2气流量的薄膜的化学键含量. 图3(a)和图3(b)分别为N 1s和Fe 2p3/2的精细谱. 在N 1s精细谱中Fe—N键和N—N键结合能分别为398和397 eV. 在Fe 2 p3/2精细谱中Fe—N键和Fe—Fe键结合能分别位于707和706 eV, 与其他研究结果一致[30,44,45]. 由于N—N键的形成能较低, 易在制备过程中形成. 在N 1s和Fe 2p3/2的精细谱中均存在Fe—N键, 说明薄膜中有Fe3N相的产生. 如图3(c)所示, 随着N原子含量的增大, Fe—N键的含量增大, 说明N原子含量的增大使得Fe3N相含量增大, 结果与XRD结果相同. 同时, 随着N原子含量的增大, Fe 2p3/2和N 1s卫星峰向高结合能方向偏移, 可能是N原子的引入提高了Fe的结晶性, 从而导致Fe—Fe键的结合能增大, 结果与XRD结果一致. Fe—Fe键结合能的增大意味着Fe的外层电子很难被激发出来成为载流子, 从而使得Fe-N薄膜的电阻率较高.
图 3 不同N2流量下Fe-Fe3N薄膜的N 1s (a)和Fe 2p3/2 (b) XPS精细谱、Fe—N键与Fe—Fe键含量比(c)Fig. 3. N 1s (a) and Fe 2p3/2 (b) XPS fine spectra, Fe—N bond and Fe—Fe bond content ratio (c) of Fe-Fe3N films under different N2 flow rates.通过EDS分析了0 sccm和15 sccm薄膜的原子百分含量, 结果如图4中表格所示. 将真空中N原子百分比归一化后可知, 15 sccm薄膜中确实存在N原子, 且Fe和N原子的百分比达到为4∶1. 而在Fe-N体系相图中可知当N含量约为20%时可以实现Fe3N相的生成, 与XRD及XPS结果所讨论的Fe-Fe3N相吻合. 此外, 根据XPS结果可知, Fe3N相中Fe—N键结合能大于N—N键和Fe—Fe键的结合能. 因此, Fe3N具有较稳定的化学键. 并且, Fe3N为密排六方结构的固溶体, N原子分布在八面体间隙中, Fe原子在空间内形成密排六方晶格, 具有较稳定的晶体结构[44]. 根据本文中15 sccm薄膜中Fe3N相含量为29%, 从理论计算可知此时N原子的理论百分含量为15.51%, 而EDS所测试的结果为16.23%, 理论与测试结果一致. 这说明薄膜中可能存在未与Fe结合的N原子, 但是含量较小. 此外, 根据表面形貌可知, 随着N原子含量的增大薄膜表面大颗粒逐渐消失, 这说明表面聚集的Fe原子与N原子很好地结合成了Fe3N相, 与之前结果吻合.
![图 4 0 sccm薄膜和15 sccm薄膜中Fe-N体系相图[45]和Fe和N原子的百分含量\r\nFig. 4. Phase diagram of Fe-N system in 0 sccm film and 15 sccm film[45] and percentage of Fe and N atoms.](/fileWLXB/journal/article/wlxb/2023/6/PIC/6-20221577-4.png)
利用SEM和AFM表征了不同N2流量的Fe-Fe3N薄膜表面形貌, 结果如图5所示. 薄膜表面均由球形颗粒组成. 但是, 图5(a)中薄膜表面形成具有白色衬度的Fe颗粒聚集. 而N原子的引入使得薄膜表面聚集的白色颗粒尺寸减小, 含量降低, 说明表面聚集的Fe单质与N原子结合形成Fe3N等非聚集物质. 上述结论与AFM测试的表面粗糙度随着N含量增大而降低的结果吻合. 因此, 薄膜表面明显的白色衬度颗粒应为Fe的聚集. 此外, 随着N原子含量的增大, 薄膜表面更加均匀平整, 致密度增大. 通过AFM表征不同N2流量时薄膜三维形貌和表面粗糙度, 结果如图5插图所示. 将图中的表面粗糙度进行统计, 0 sccm, 10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的粗糙度分别为2.81 nm ± 0.3 nm, 1.88 nm ± 0.2 nm, 1.15 nm ± 0.11 nm 和1.05 nm ± 0.15 nm. 由此可知, N原子的引入可以使Fe薄膜的表面粗糙度降低62.6%, 其原因是Fe3N相的产生导致Fe的相含量增大, 进而使得Fe和Fe3N两相间的界面结构间更加紧密结合, 结果与之前研究类似[46-48]. 这是因为, 随着N含量的增大, Fe3N相含量增大, 且Fe3N本身晶粒尺寸较小, 使得颗粒尺寸降低. 此时, 两相薄膜生长过程中的连续性提高, 致密度提高. 由于两相薄膜制备过程中是反应生长机制, 沉积速率较低, 也会促进薄膜连续性的提高, 表面粗糙度降低, 与AFM结果相吻合. 此外, 随着N原子含量的增大, 薄膜表面粗糙度逐渐降低. 以上结果表明, 采用RF源辅助真空热蒸发方法引入N原子调控表面形貌, 进而制备出表面平整的Fe-Fe3N薄膜. 也说明了Fe薄膜中加入适量的Fe3N可以使得存在良好的界面连续性, 降低表面粗糙度.
图 5 不同N2流量下Fe-Fe3N薄膜的SEM表面形貌图和AFM三维形貌图 (a) 0 sccm; (b) 10 sccm; (c) 13 sccm; (d) 15 sccmFig. 5. SEM and AFM 3 D morphologies of Fe-Fe3N films under different N2 flow rates: (a) 0 sccm; (b) 10 sccm; (c) 13 sccm; (d) 15 sccm利用VSM测试了0 sccm, 10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的M-H曲线, 以及0 sccm和15 sccm薄膜磁场在膜面内与易磁化轴成不同角度的室温M-H曲线, 结果如图6所示. 其中, M是指磁化强度(magnetization), H是指磁场强度(magnetic field intensity), M-H曲线称为磁滞回线. Fe3N相的产生可以提高薄膜的饱和磁化强度, 这是因为, 本文所制备的(102)取向的Fe3N促进Fe(110)取向的产生, 使得晶粒的堆叠显著降低, 导致内部缺陷降低, 单位自旋电子数提高[49]. 随着Fe3N相含量的增大, Fe-Fe3N薄膜的饱和磁化强度增大. 这是因为随着Fe3N含量的增大, 10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的取向度增大, 分别为0.43, 0.56和0.64. 随着薄膜取向度的增大, 使得磁矩排列的方向性提高, 当施加测试场时, 易于使磁矩趋于磁化场方向排列, 这会提高薄膜的饱和磁场强度[50,51].
图 6 室温时不同N2流量下Fe-Fe3N薄膜面内易轴方向的M-H曲线和0 sccm薄膜、15 sccm薄膜不同方向的M-H曲线Fig. 6. M-H curves of the in-plane easy axis direction of Fe-Fe3N films under different N2 flow rates at room temperature and M-H curves of 0 sccm films and 15 sccm films in different directions.与之前的研究相比, 本文所制备的0 sccm薄膜的矫顽力较大(160.3 Oe), 这是因为0 sccm薄膜的沉积速率较大(7 nm/min), 在高生长速率下, Fe团簇没有充分弛豫生长就会有新的Fe原子到达, 薄膜表面易聚集大颗粒, 不利于表面空位和缺陷的填补, 在磁畴取向排列时具有钉扎作用, 进而导致薄膜的矫顽力较大[49]. 但是, Fe3N相的产生使得薄膜矫顽力降低, 这是因为本文所制备的具有(102)取向的Fe3N相与Fe(110)取向间存在较大的晶格失配度, 阻碍Fe-Fe3N薄膜中晶粒的生长, 结果如图7所示. 随着Fe3N相含量的增大, Fe-Fe3N薄膜的取向度增加. 此外, 10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜XRD衍射峰的半高全宽分别为0.1875°, 0.1703°以及0.1545°. 因此, 随着Fe3N相含量的增大, 其晶粒尺寸成减小趋势. 且薄膜中颗粒尺寸理论上由多个晶粒组成, 与晶粒尺寸变化趋势相似. 本文通过AFM确定10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的颗粒尺寸分别为34.58 nm ± 1.53 nm, 32.04 nm ± 0.88 nm和26.37 nm ± 0.84 nm, 随着N含量逐渐降低. 且根据之前结果薄膜表面粗糙度也呈现下降趋势. 可见, 通过其他手段也可间接说明10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的晶粒尺寸呈现下降趋势. 因此, 随着Fe3N相含量的增大, 薄膜晶粒尺寸减小使得矫顽力降低. 此外, 如图6插图所示, 0°线表示易磁化轴方向, 90°表示垂直于易磁化轴方向, 采用不同方向的M-H曲线来检测Fe-N薄膜的磁各向异性. 如图6左上插图所示, 0 sccm薄膜0°和90°的M-H曲线并未完全重合, 说明Fe薄膜具有轻微的磁各向异性. 但是, 如图6右下插图所示, 15 sccm薄膜的0°和90°的M-H曲线完全重合, 说明Fe-Fe3N薄膜磁各向异性减弱, 表现为磁各向同性. 根据之前的研究结果表明, 磁性晶粒间的交换耦合作用对各向异性的影响非常明显[52,53]. 根据Herzer公式可知[54]
图 7 Fe-Fe3N薄膜晶体取向示意图Fig. 7. Schematic diagram of crystal orientation of Fe-Fe3N films.⟨K⟩=K1(D/L3/2ex), (2) 式中,
⟨K⟩ 为各向异性能; K1为材料的磁晶各向异性常数; D为晶粒尺寸; Lex为交换长度, Lex = (A/K1)1/2, 其中A为交换积分. 本文中所制备的α-Fe/Fe3N薄膜具有与α-Fe相似的各向异性常数K1和交换积分A, 分别约为0.046 MJ/m3和4.3 pJ/m. 此时, α-Fe/Fe3N薄膜的交换长度Lex约为23.3 nm[55]. 由此可见, 晶粒尺寸D与各向异性能⟨K⟩ 成正比. 此外, 本文Fe-Fe3N薄膜晶粒尺寸随着N2流量的增大而降低. 因此, Fe-Fe3N薄膜磁各向异性减弱, 表现为磁各向同性.根据随机各向异性模型(RAM模型), 矫顽力
Hc=pcK2rD2MSA, (3) 式中, pc是与晶体结构相关的无量纲常数, D和Kr分别为薄膜的晶粒尺寸和局部磁晶各向异性常数, A为交换刚度常数. (3)式可知, 矫顽力受到饱和磁化强度、晶粒尺寸和磁各向异性的影响. 随着Fe3N相含量的增大, 饱和磁化强度的增大, 晶粒尺寸降低, 各向异性减弱, 会导致矫顽力的降低[42,46,47]. 此外, 薄膜表面粗糙度降低[56], Fe与Fe3N形成的异质界面存在良好的界面连续性, 提高了表面致密度, 从而改善了磁畴的运动, 进而降低了矫顽力. 因此, Fe3N的形成确实有利于改善磁性能[1,57].
本文电阻率的测试原理为四探针测电阻法, 并在300 K温度和13000 G (1 G = 10–4 T)磁场强度下测试薄膜载流子浓度及迁移率(图8). 采用7.7 mm×7.7 mm正方形薄膜进行测试. 测试过程中, 首先根据薄膜大致电阻值设定电压值(0.2 V), 验证此时薄膜是否与四个探针间呈现欧姆接触. 验证为欧姆接触后, 开始进行霍尔测试, 其中设备所提供电流为欧姆测试过程中所得电流值, 约为2.5×10–3 A. 霍尔测试过程中采用四探针法先测试薄膜电阻率, 再励磁至13000 G, 测定薄膜的载流子迁移率, 后通过电阻率、载流子浓度和迁移率的关系(ρ = 1/neμ)得到薄膜的载流子浓度. 其中, ρ为电阻率, n为载流子浓度, μ为迁移率, e为电子电荷(1.6×10–16 C).
图 8 不同N2流量下Fe-Fe3N薄膜室温的迁移率和载流子浓度Fig. 8. Mobility and carrier concentration of Fe-Fe3N films at room temperature under different N2 flow rates.如图9所示, 本文所制备的0 sccm薄膜的电阻率(1.28 μΩ·m) 低于10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的电阻率. 这是因为随着Fe3N的引入Fe—Fe键结合能增加使得Fe的外层电子很难被激发出来成为载流子, 且Fe3N本身电阻率较大, 使得Fe-Fe3N薄膜具有较高的电阻率[58]. 随着Fe3N相含量的增大, Fe-Fe3N薄膜电阻率增大. 10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的电阻率分别为4.83, 6.30和8.80 μΩ·m. 这是因为, 随着Fe3N中(102)取向的增强, Fe(110)取向和Fe3N中(102)取向的晶格失配度越高, 产生的异质界面能越大, 导致异质界面对载流子的散射作用越强烈[59, 60]. 导致10 sccm 13 sccm和15 sccm薄膜的载流子迁移率逐渐降低分别为40.96, 14.77 和5.60 cm2/(V·s), 而导致载流子浓度逐渐增加分别为3.16×1020, 6.71×1020和1.27×1021 cm–3, 结果如图8所示.
图 9 不同N2流量下Fe-Fe3N薄膜室温的饱和磁化强度、矫顽力以及电阻率Fig. 9. Room temperature saturation magnetization, coercivity and resistivity of Fe-Fe3N films under different N2 flow rates.如图9所示, 0 sccm, 10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的饱和磁化强度分别为1098.9, 1277.2, 1336.5和1705.6 emu/cm3. 15 sccm薄膜的饱和磁化强度比0 sccm薄膜提高了55.2%. 相比于10 sccm薄膜和13 sccm薄膜分别提高了33.5%和27.6%. 0 sccm, 10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的矫顽力分别为160.3, 60.9, 52.3和50.3 Oe. 15 sccm薄膜的矫顽力与0 sccm薄膜的矫顽力相比降低68.6%. 其原因在于Fe3N(102)取向的提高, 导致Fe和Fe3N界面处的晶格错配提高, 阻碍了Fe/Fe3N薄膜中晶粒的生长, 使得薄膜晶粒尺寸减小, 各向异性减弱, 进而导致矫顽力降低. 此外, 0 sccm, 10 sccm, 13 sccm和15 sccm薄膜的电阻率逐渐增大, 这是因为随着Fe3N中(102)取向的增强, Fe(110)取向和Fe3N中(102)取向的晶格失配度越高, 产生的异质界面能越大, 导致异质界面对载流子的散射作用越强烈. 因此, 通过制备Fe-Fe3N薄膜可以同时实现高电阻率, 高饱和磁化强度和低矫顽力的性能要求.
4. 结 论
本文采用RF源辅助真空热蒸发法制备不同N原子含量的Fe-Fe3N两相薄膜. 研究了不同氮原子含量对Fe-Fe3N两相薄膜组织演变、磁性能以及电性能的影响. 结果表明: 首先, 可通过N原子引入实现原位制备Fe-Fe3N的两相薄膜. 并通过N原子含量调控Fe-Fe3N薄膜中Fe3N相(102)的取向度和Fe3N相含量. 其次, (102)的取向度的提高会使磁矩趋于磁化场方向排列, 且产生较大的晶格错配, 阻碍晶格生长降低晶粒尺寸, 降低矫顽力(50.3 Oe). 高饱和磁化强度Fe3N相含量及取向度的增大, 提高了单位自旋电子数, 进而提高薄膜的饱和磁化强度(1705.6 emu/cm3). 最后, 较大的晶格错配也会促进载流子散射, 提高Fe-Fe3N薄膜电阻率(8.80 μΩ·m). 因此, 本文采用RF源原位制备Fe-Fe3N薄膜可以得到具有高饱和磁化强度、低矫顽力和高电阻的高频软磁薄膜.
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图 1 不同N2流量的N发射光谱(a)以及N原子峰的面积比和峰强度图(b)
Fig. 1. N emission spectra (a) and the area ratio and peak intensity of N atom peaks at different N2 fluxes (b)
图 2 不同N2流量下的Fe-Fe3N薄膜XRD图谱
Fig. 2. XRD patterns of Fe-Fe3N thin films under different N2 flow rates.
图 3 不同N2流量下Fe-Fe3N薄膜的N 1s (a)和Fe 2p3/2 (b) XPS精细谱、Fe—N键与Fe—Fe键含量比(c)
Fig. 3. N 1s (a) and Fe 2p3/2 (b) XPS fine spectra, Fe—N bond and Fe—Fe bond content ratio (c) of Fe-Fe3N films under different N2 flow rates.
图 5 不同N2流量下Fe-Fe3N薄膜的SEM表面形貌图和AFM三维形貌图 (a) 0 sccm; (b) 10 sccm; (c) 13 sccm; (d) 15 sccm
Fig. 5. SEM and AFM 3 D morphologies of Fe-Fe3N films under different N2 flow rates: (a) 0 sccm; (b) 10 sccm; (c) 13 sccm; (d) 15 sccm
图 6 室温时不同N2流量下Fe-Fe3N薄膜面内易轴方向的M-H曲线和0 sccm薄膜、15 sccm薄膜不同方向的M-H曲线
Fig. 6. M-H curves of the in-plane easy axis direction of Fe-Fe3N films under different N2 flow rates at room temperature and M-H curves of 0 sccm films and 15 sccm films in different directions.
图 7 Fe-Fe3N薄膜晶体取向示意图
Fig. 7. Schematic diagram of crystal orientation of Fe-Fe3N films.
图 8 不同N2流量下Fe-Fe3N薄膜室温的迁移率和载流子浓度
Fig. 8. Mobility and carrier concentration of Fe-Fe3N films at room temperature under different N2 flow rates.
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