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氧化铝表面二次电子发射抑制及其在微放电抑制中的应用

孟祥琛 王丹 蔡亚辉 叶振 贺永宁 徐亚男

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氧化铝表面二次电子发射抑制及其在微放电抑制中的应用

孟祥琛, 王丹, 蔡亚辉, 叶振, 贺永宁, 徐亚男

Secondary electron emission suppression on alumina surface and its application in multipactor suppression

Meng Xiang-Chen, Wang Dan, Cai Ya-Hui, Ye Zhen, He Yong-Ning, Xu Ya-Nan
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  • 空间大功率微波器件中的二次电子倍增现象会诱发微放电效应, 使得器件性能劣化或失效. 针对加载氧化铝的同轴低通滤波器进行建模, 并通过微放电阈值仿真验证了降低放电敏感表面的二次电子产额(SEY)可有效提升器件微放电阈值. 针对器件中易于发生微放电的氧化铝表面, 应用激光刻蚀制备表面微结构, 获得孔隙比例为67.24%、平均深宽比例为1.57的微孔结构, 氧化铝SEY峰值(δm)由2.46降低至1.10. 应用磁控溅射工艺研究氮化钛(TiN)薄膜低SEY特性, 当N2与Ar流量比为7.5∶15时, TiN薄膜δm低至1.19. 在激光刻蚀微结构氧化铝表面镀覆TiN薄膜, 实现表面SEY的剧烈降低, δm降至0.79. 通过仿真电子束辐照氧化铝表面带电特性, 分析了表面带电水平对SEY的影响规律, 以及低SEY表面抑制微放电的物理机制. 选取填充了纯度为99.5%氧化铝片的同轴滤波器进行验证, 结果表明: 微结构氧化铝表面镀覆TiN薄膜后, 器件微放电阈值由125 W增加至650 W. 研究对于介质填充微波器件微放电效应抑制机理分析具有重要科学意义, 对于提高微波器件微放电阈值具有工程应用价值.
    For the high-power microwave (HPM) components applied to the space environment, the seed electrons in the components may resonate with the radio-frequency electrical field and may further lead the secondary electron multiplication to occur, triggering off the phenomenon of multipactor. Multipactor deteriorates the performance of the components, and in severe circumstances, it is even possible to result in the failure of the components or the spacecraft. Alumina ceramic possesses good dielectricity, high hardness, good thermal isolation, low dielectric loss, etc., so it is widely used in HPM systems including dielectric windows, and many other microwave components. However, alumina ceramic possesses a relatively high level of secondary electron yield (SEY or δ), indicating that the devastating effect of multipactor discharge is likely to be triggered off inside the alumina-filled HPM components in the space environment. In this work, the model of alumina loaded coaxil low pass fillter is simulated to verify that reducing the SEY of the alumina surface is effective and necessary to improve the multipactor threshold. After that, we use several technologies to achieve an ultralow SEY on the alumina surface. Firstly, a series of microstructures with different porosities and aspect ratios is fabricated. The results indicate that the microstructure with 67.24% porosity and 1.57 aspect ratio shows an excellent low-SEY property, which is able to suppress the SEY peak value (δm) of alumina from 2.46 to 1.10. Then, various process parameters are used to fabricate TiN films on silicon sheets. Experimental results indicate that the TiN film achieves the lowest δm of 1.19 when the gas flow ratio of N2∶Ar is 7.5∶15. Thereafter, we deposit TiN ceramic coating onto the laser-etched microstructure samples, and an ultralow δm of 0.79 is finally achieved on alumina surface. Then we implement a qualitative analysis to explore the influence of surface charge on the secondary electron emission and multipactor for the microstructured alumina surface, discuss the mechanism of low-SEY surfaces mitigating unilateral and bilateral multipactor. For verifying the actual effect of low-SEY technologies on the suppression of multipactor, we use the technologies of constructing microstructure and depositing TiN films on the alumina surface which is filled in the designed coaxial low pass filter. Finally, we obtain a significant improvement in the multipactor threshold for the filter, which increases from 125 W to 650 W, and the improvement is 7.16 dB. This work develops an effective method to reduce SEY for alumina, which is of great scientific significance in revealing the mechanism of multipactor for the dielectric-filled microwave components and also is of engineering application significance in improving the reliability of HPM components.
      通信作者: 王丹, alexaustin@xjtu.edu.cn
    • 基金项目: 国家自然科学基金(批准号: 62101425, 52127817)、陕西省重点研发计划(批准号: 2021LLRH-03)、上海市科学技术委员会(批准号: 17DZ2280800)、中国科学院重大科研仪器设备研制项目(批准号: ZDKYYQ20220007)和中国科学院重点部署项目(批准号: ZDRW-XH-2021-6)资助的课题.
      Corresponding author: Wang Dan, alexaustin@xjtu.edu.cn
    • Funds: Project supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant. Nos. 62101425, 52127817), the Key Research and Development Program of Shaanxi Province, China (Grant. No. 2021LLRH-03), the Shanghai Engineering Research Center of Space Engine, China (Grant. No. 17DZ2280800), the Major Research Equipment Development Projects of Chinese Academy of Sciences, China (Grant. No. ZDKYYQ20220007), and the Key Deployment Project of Chinese Academy of Sciences, China (Grant. No. ZDRW-XH-2021-6)
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  • 图 1  氧化铝表面刻蚀图样 (a)方孔阵列微孔表面; (b)方孔刻蚀单元

    Fig. 1.  Etching patterns on alumina surface: (a) Porous surface with square hole array; (b) etching cell of square hole.

    图 2  同轴低通滤波器仿真模型

    Fig. 2.  Simulation model of designed coaxial low pass filter.

    图 3  四组氧化铝加载器件在不同输入功率下的电子数量变化过程仿真 (a) 第1组(δm = 4.3, Epm = 500 eV); (b) 第2组(δm = 3.6, Epm = 450 eV); (c) 第3组(δm = 2.5, Epm = 400 eV); (d) 第4组(δm = 1.2, Epm = 300 eV)

    Fig. 3.  Simulated evolution of electron number for the four groups alumina-loaded devices with various input powers: (a) Group 1 (δm = 4.3, Epm = 500 eV); (b) group 2 (δm = 3.6, Epm = 450 eV); (c) group 3 (δm = 2.5, Epm = 400 eV); (d) group 4 (δm = 1.2, Epm = 300 eV).

    图 4  激光刻蚀微结构氧化铝样品三维轮廓 (a)—(d) 样品#1—#4, 孔隙比例相似但深度不同; (d)—(g) 样品#4—#7, 深度相似但孔隙比例不同; (h)样品#8, 未经处理的原始氧化铝

    Fig. 4.  3D morphologies of laser-etched porous alumina samples: (a)–(d) Sample #1 to #4, similar porosity but different depths; (d)–(g) sample #4 to #7, similar depth but different porosity; (h) sample #8, untreated original alumina.

    图 5  表面微结构氧化铝样品SEY曲线 (a)样品#1—#4; (b)样品#4—#7

    Fig. 5.  SEY curves of alumina samples with surface microstructure: (a) Samples #1 to #4; (b) samples #4 to #7.

    图 6  样品TiN#1和TiN#3表征结构 (a), (d)表面形貌; (b), (e)截面图像; (c), (f)表面粗糙度

    Fig. 6.  (a), (d) Surface morphology of Sample TiN#1 and TiN#3; (b), (e) cross-section images; (c), (f) surface roughness characterized

    图 7  不同N2∶Ar气体流量比下所制备TiN薄膜SEY曲线

    Fig. 7.  SEY curves of TiN thin film fabricated under various gas flow ratio of N2∶Ar.

    图 8  表面镀覆TiN薄膜的微结构氧化铝样品SEY曲线 (a) 样品#1—#4; (b) 样品 #4—#7

    Fig. 8.  SEY curves of microstructure alumina samples coated with TiN thin film: (a) Sample #1 to #4; (b) sample #4 to #7.

    图 9  微结构氧化铝表面二次电子倍增抑制示意图 (a)单边倍增; (b)双边倍增

    Fig. 9.  Schematic diagrams of suppressing multipactor for alumina surface by microstructures: (a) Unilateral multipactor; (b) bilateral multipactor.

    图 10  高纯度氧化铝表面应用4种工艺后SEY曲线

    Fig. 10.  SEY curves of highly purified alumina applied four treating technologies.

    图 11  电子束辐照对表面电位VS的影响

    Fig. 11.  Effect of electron beam irradiation on the surface potential VS.

    表 1  器件加载不同SEY氧化铝微放电阈值仿真结果

    Table 1.  Simulated multipactor threshold of the alumina-loaded devices with various SEY.

    参数第1组第2组第3组第4组
    δm4.33.62.51.2
    微放电阈值/W82.52139.65223.43426.54
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    表 2  激光刻蚀微结构的特征参数测量结果

    Table 2.  Measured feature parameters of laser-etched microstructures.

    参数#1#2#3#4#5#6#7
    实际微孔边长/μm15816016116413410678
    微孔平均深度/μm34112198257264259272
    实际孔隙比例/%62.4164.0064.8067.2444.8928.0915.21
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    表 3  微结构氧化铝样品表面镀覆TiN薄膜前后SEY特征参数统计

    Table 3.  Feature parameters of SEY for microstructure alumina samples with/without TiN coated.

    参数#1#2#3#4#5#6#7#8
    镀TiNδm1.871.281.090.791.071.491.751.87
    镀TiN Epm/eV615588694470528605908357
    无镀层δm2.121.751.391.101.501.702.092.46
    Δδm0.250.470.300.310.430.210.340.59
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    表 4  器件插入损耗和微放电阈值测试结果

    Table 4.  Measurement results of insertion loss and multipactor threshold for the fabricated devices.

    插入损耗和微放电阈值器件#1器件#2器件#3器件#4
    插入损耗/dB0.170.180.240.24
    插入损耗增量/dB0.010.070.07
    微放电阈值/W125375425650
    微放电阈值提升幅度/dB4.775.317.16
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-12-18
  • 修回日期:  2023-03-07
  • 上网日期:  2023-03-23
  • 刊出日期:  2023-05-20

氧化铝表面二次电子发射抑制及其在微放电抑制中的应用

  • 1. 西安交通大学微电子学院, 西安 710049
  • 2. 西安中科原子精密制造科技有限公司, 西安 710119
  • 3. 中国科学院西安光学精密机械研究所, 西安 710119
  • 4. 西安泰斯特检测技术有限公司, 西安 710076
  • 5. 上海空间推进研究所, 上海空间发动机工程技术研究中心, 上海 201112
  • 通信作者: 王丹, alexaustin@xjtu.edu.cn
    基金项目: 国家自然科学基金(批准号: 62101425, 52127817)、陕西省重点研发计划(批准号: 2021LLRH-03)、上海市科学技术委员会(批准号: 17DZ2280800)、中国科学院重大科研仪器设备研制项目(批准号: ZDKYYQ20220007)和中国科学院重点部署项目(批准号: ZDRW-XH-2021-6)资助的课题.

摘要: 空间大功率微波器件中的二次电子倍增现象会诱发微放电效应, 使得器件性能劣化或失效. 针对加载氧化铝的同轴低通滤波器进行建模, 并通过微放电阈值仿真验证了降低放电敏感表面的二次电子产额(SEY)可有效提升器件微放电阈值. 针对器件中易于发生微放电的氧化铝表面, 应用激光刻蚀制备表面微结构, 获得孔隙比例为67.24%、平均深宽比例为1.57的微孔结构, 氧化铝SEY峰值(δm)由2.46降低至1.10. 应用磁控溅射工艺研究氮化钛(TiN)薄膜低SEY特性, 当N2与Ar流量比为7.5∶15时, TiN薄膜δm低至1.19. 在激光刻蚀微结构氧化铝表面镀覆TiN薄膜, 实现表面SEY的剧烈降低, δm降至0.79. 通过仿真电子束辐照氧化铝表面带电特性, 分析了表面带电水平对SEY的影响规律, 以及低SEY表面抑制微放电的物理机制. 选取填充了纯度为99.5%氧化铝片的同轴滤波器进行验证, 结果表明: 微结构氧化铝表面镀覆TiN薄膜后, 器件微放电阈值由125 W增加至650 W. 研究对于介质填充微波器件微放电效应抑制机理分析具有重要科学意义, 对于提高微波器件微放电阈值具有工程应用价值.

English Abstract

    • 氧化铝是一种应用广泛的陶瓷材料, 具有介电性好、硬度高、隔热性好、介质损耗低和击穿电压高等优点, 在空间大功率微波系统中有广泛应用[1-4]. 例如氧化铝被广泛应用于微波介质窗的基体材料以实现真空中微波源向外部环境的能量传输[3], 此外在诸如同轴滤波器和阻抗变压器等微波器件中, 氧化铝基片可作为填充件提高器件的微波传输性能[4]. 空间环境中工作的微波器件时刻受到宇宙射线以及粒子辐照的影响, 这使得器件中填充的氧化铝基片表面不可避免会产生二次电子发射(SEE)现象, 激发的二次电子有可能在大功率射频电场的作用下发生谐振倍增, 进一步诱发微放电效应(也称为二次电子倍增放电效应)[5]. 微放电效应的发生会损伤器件表面, 劣化器件性能, 严重时甚至会使得微波系统整体失效[6-8], 2008年欧洲航天局(ESA)公开报道了部分实验过程中由于微放电效应发生导致的微波器件损伤实例[7].

      近年来, 国内在微放电原理研究与抑制技术方面取得了长足进展. 2017年, 中国空间技术研究院胡天存等[8]提出了一种基于ZnO纳米阵列的银膜微陷阱结构制备方法, 该工艺实现金属银表面SEE系数的显著降低. 2018年, 翟永贵等[9]研究了介质部分填充平行平板的微放电过程, 分析了介质表面电荷积累作用对微放电的影响. 2020年, 张娜等[10]报道了三维圆柱孔结构对SEE调控作用, 采用蒙特卡罗方法系统研究了三维规则表面形貌参调控SEE的规律. 2022年, 李韵等[11]报道了铁磁性微波器件微放电机理, 进一步研究了铁氧体环形器SEE特性的调控方法与工艺实现. 不过, 关于氧化铝介质填充的微波器件SEE效应调控的报道仍较少, 相关技术与原理有待深入探索.

      氧化铝表面二次电子产额(SEY)峰值(δm)通常在3以上, 最高可至9 [12-16], 较高的SEY是使得氧化铝作为微波器件加载基片时表面发生二次电子倍增的主要原因. SEY受其本征物理特性(密度、电导和能带结构等)、表面形貌及表面状态(吸附、沾污和氧化等)影响显著, 因此可通过调控这些参数来降低氧化铝表面SEY[17-20]. 较为成熟的SEY抑制方法包括表面粗糙化和表面镀覆薄膜[18,20]. 针对氧化铝, 可通过刻蚀和机加工等表面减材制造技术实现粗糙化, 阻断电子的运动空间. 在低SEY薄膜方面TiN是公认的低SEY材料, 其δm约为1.5, 在抑制加速器二次电子倍增导致的电子云方面得到应用[20-25]. 此外在微波介质窗中, 可应用TiN作为镀层材料, 大幅提高介质窗的放电阈值, 提高器件可靠性[25], 因此可将TiN以薄膜形式覆盖在氧化铝表面达到抑制SEY的目的.

      本文以氧化铝填充微波器件微放电阈值提升为目标, 开展了氧化铝加载方同轴低通滤波器微放电阈值仿真计算, 和氧化铝低SEY表面处理工艺及相关机理研究, 并最终在氧化铝加载的方同轴低通滤波器中实现了器件级应用验证. 研究中应用激光刻蚀在氧化铝表面制备不同特征尺寸的微结构, 应用磁控溅射在微结构氧化铝表面制备TiN薄膜, 验证表面微结构制备和表面膜层镀制对SEY的降低作用, 实现氧化铝表面SEY的双重抑制. 通过分析单边与双边微放电发生的物理机制, 论证了氧化铝表面SEE过程和表面电荷积累效应对微放电效应的影响趋势. 最终将优选的低SEY表面处理工艺应用于氧化铝加载的方同轴低通滤波器中, 实现了器件微放电阈值的大幅提高.

    • 本文针对同轴低通滤波器开展微放电仿真与实验研究, 使用CST软件进行器件建模及其电学性能参数仿真, 器件微放电特性仿真通过SPARK3D软件实现. SPARK3D是CST软件中仿真微波无源器件放电特性的模块, 用于实现微波无源器件(波导、微带和天线等)发生二次电子倍增放电和气体放电功率的求解. SPARK3D模块应用蒙特卡罗方法与三维电子跟踪模型对器件限定区域内的电子数量进行求解, 可计算出器件在不发生微放电情况下的最大工作功率, 获得器件在不同状态下的微放电阈值数据. 在SPARK3D软件中, 可以输入SEY曲线关键参数并应用Vaughan模型实现SEE结果模拟, 也支持用户自主导入特定材料SEY曲线, 此外软件中可以设置输入功率、求解精度和种子电子数量等值.

      微放电仿真过程如下: 1)确定器件几何结构, 并应用CST软件进行器件建模, 仿真器件电特性参数确保满足要求; 2)仿真器件在特定频率下的电场和磁场分布, 并将仿真得到的网格信息及电磁场分布情况导入SPARK3D模块; 3)在SPARK3D中划定仿真区域, 并设定材料SEY数据、输入功率、种子电子数量和求解精度等参数; 4)以上设定结束后开始仿真, 仿真完成后得到划定区域内不同功率下电子数量随时间的变化规律. 需要说明的是, SPARK3D求解击穿功率时采用二分法, 在每轮计算中, 当输入功率使得电子在区域中发生倍增导致击穿时, 软件会将输入功率降低至一半并重新开始仿真; 若输入功率没有导致击穿, 则取该功率与距离最近的击穿功率的平均值重新计算, 直到最终结果逐渐逼近实际微放电阈值.

    • 探索实验中研究对象氧化铝的尺寸为20 mm×10 mm×1 mm, 纯度为90%. 使用激光刻蚀实现氧化铝表面微结构制备, 脉冲式红外光纤激光器(GSS-Fiber-20, 西安高斯激光, 中国)的激光源波长为1064 nm, 激光最大功率为20 W, 最小可控线宽为10 μm, 最大加工面积为110 mm×110 mm, 焦距为150 mm, 工作环境为大气. 实验通过改变刻蚀形状控制表面孔隙比例, 通过改变刻蚀周期数控制刻蚀深度, 刻蚀图样及相关特征尺寸如图1所示, 其中参数d为单个方孔边长, 参数h为微孔平均深度. 孔隙比例定义为: 单元内刻蚀方孔面积与单元总面积之比. 实验共制备了4组不同微孔深度的微结构(样品#1—#4), 刻蚀功率为20 W, 单个微孔边长为160 μm, 刻蚀周期数分别为5, 10, 20和40; 同时制备了4组不同孔隙比例的微结构(样品#4—#7), 刻蚀功率为20 W, 刻蚀周期数均为40, 单个微孔直径分别为160, 130, 100和70 μm.

      图  1  氧化铝表面刻蚀图样 (a)方孔阵列微孔表面; (b)方孔刻蚀单元

      Figure 1.  Etching patterns on alumina surface: (a) Porous surface with square hole array; (b) etching cell of square hole.

    • 实验选用直流磁控溅射制备TiN薄膜, 以具有低电阻率(≤2×10–4 Ω/m)的N型硅为衬底(晶向100), 选取5组工艺参数进行实验, 最终筛选出能够实现最优低SEY特性的TiN薄膜制备工艺. 实验前, 依次使用丙酮、酒精和超纯水对衬底进行超声清洗, 用氮气吹干. 溅射源为高纯TiN陶瓷靶(纯度为99.99%, 直径为76.2 mm, 厚度为5 mm). 溅射前, 腔内本底真空抽至低于3×10–4 Pa, 溅射过程中通入氩气(Ar, 纯度为99.99%)作为工作气体, 通入氮气(N2, 纯度为99.99%)作为反应气体, 使用流量计实现气体流量的精确控制. 实验中溅射电流0.25 A, 工作气压1.2 Pa, Ar流量15 sccm(1 sccm = 1 mL/min), N2流量分别设置为0, 5, 7.5, 10, 15 sccm, 5组工艺参数获得的样品依次记为TiN#1—#5.

    • 使用激光扫描显微镜(Keyence VK9700, 日本)对激光刻蚀样品三维轮廓进行表征, 使用原子力显微镜(AFM, Bruke Innovation, 德国)对TiN薄膜表面粗糙度进行表征, TiN薄膜厚度通过扫描电子显微镜(SEM, Hitachi S4800, 日本)观测截面得到.

      样品SEY测试由2组平台实现. TiN薄膜样品导电性良好, 采用样品电流法进行SEY测试, 相关测试原理及误差分析可参考文献[26]. 具体步骤为: 首先对样品施加+500 V偏压, 在某一能量的种子电子垂直入射后, 产生的二次电子受正偏压吸引返回表面, 此时测量流过样品电流为入射电子束流Ip; 接着对样品施加–20 V偏压, 重新入射同一能量的种子电子, 二次电子在负偏压下受排斥作用加速远离样品, 测得流过样品的电流Is. IpIs的差值即为二次电子的束流, 该差值与Ip的比值即为该入射能量下的SEY.

      对于氧化铝, 由于其导电特性较差故采用收集极法测试SEY. 该SEY测试平台自主研制, 仪器配备2把中和枪(中和枪1与中和枪2)用以消除介质表面电荷积累, 相关测试原理可参考文献[27]. 具体测量步骤如下. 首先初级电子垂直入射样品, 二次电子被正偏的收集极捕获, 测得二次电子电流ISE. 之后对比样品表面电位VS和接地电位VB, 若VS > VB, 则中和枪1发射电子消除表面积累的正电荷直至VS = VB; 否则中和枪2启动并发射能量约为300 eV的电子, 此时SEE过程会导致表面积累正电荷, 产生的正电荷与原始表面积累的电子中和, 直至VS > VB. 然后中和枪2关闭, 中和枪1启动并消除表面正电荷直至VS = VB. 表面电位中和完成后, 开始下一个初始电子能量(记为Ep)点的SEY测量.

      微放电阈值测试由西安泰斯特检测技术有限公司完成, 该微放电测试系统能够输出2000 W以内的连续波, 测量频率为1—4 GHz, 真空度低于1×10–3 Pa, 测试中可实现的环境测试温度为–70 ℃到+150 ℃.

    • 图2为应用CST软件建立的加载氧化铝陶瓷基片的同轴低通滤波器仿真模型. CST仿真结果表明: 器件在工作过程中存在2处强电场区域, 即图2中区域#1与区域#2, 通过SPARK3D进行微放电仿真, 确定这2处区域为微放电敏感区域, 即随着功率的提升, 该区域易于发生二次电子倍增.

      图  2  同轴低通滤波器仿真模型

      Figure 2.  Simulation model of designed coaxial low pass filter.

      仿真设置器件工作频率为1.8 GHz, 种子电子数量为1000个. 研究中共仿真了2组SEY参数下的器件微放电规律, 记为第1—4组(表1), 同时表1给出了4组SEY参数下器件微放电阈值的仿真结果. 图3为4组SEY参数下, 输入功率变化时, 器件内电子数量随时间变化的规律, 图中Epm为SEY曲线中δm对应的初始电子能量. 由图3可知, 若工作功率超过微放电阈值, 则电子数量会在十几纳秒内快速倍增, 使得器件敏感区域发生微放电; 若工作功率小于微放电阈值, 则电子数量会逐渐降低, 不会诱发微放电. 对比4组仿真参数及其对应的微放电阈值可知, 材料表面SEY较高时会限制器件的工作功率, 因此降低微放电敏感区域表面的SEY对于提升器件工作功率和提高器件稳定性是十分必要的.

      参数第1组第2组第3组第4组
      δm4.33.62.51.2
      微放电阈值/W82.52139.65223.43426.54

      表 1  器件加载不同SEY氧化铝微放电阈值仿真结果

      Table 1.  Simulated multipactor threshold of the alumina-loaded devices with various SEY.

      图  3  四组氧化铝加载器件在不同输入功率下的电子数量变化过程仿真 (a) 第1组(δm = 4.3, Epm = 500 eV); (b) 第2组(δm = 3.6, Epm = 450 eV); (c) 第3组(δm = 2.5, Epm = 400 eV); (d) 第4组(δm = 1.2, Epm = 300 eV)

      Figure 3.  Simulated evolution of electron number for the four groups alumina-loaded devices with various input powers: (a) Group 1 (δm = 4.3, Epm = 500 eV); (b) group 2 (δm = 3.6, Epm = 450 eV); (c) group 3 (δm = 2.5, Epm = 400 eV); (d) group 4 (δm = 1.2, Epm = 300 eV).

    • 3.1节仿真结果可知, 降低同轴低通滤波器中所加载氧化铝基片表面SEY能够显著提升器件的微放电阈值, 因此本节开展氧化铝低SEY表面处理工艺相关研究. 图4(a)(g)为激光刻蚀得到的表面微结构氧化铝样品三维轮廓图, 图4(h)为未经处理的原始氧化铝样品#8表面粗糙度表征结果, 表2中各样品特征尺寸(实际微孔边长、微孔平均深度和实际孔隙比例)通过图4中的三维轮廓图测量得到. 对比2.2节中的刻蚀参数和表2中特征尺寸可知: 微孔深度与刻蚀周期数呈正相关, 即刻蚀周期越多, 孔深越大, 该结果达到实验中通过控制刻蚀周期数来调控微孔深度的目的. 此外由表2可知: 各样品表面微孔实际边长稍大于原设计边长d, 即实际表面孔隙比例大于理论设计, 这一现象主要受激光刻蚀精度和刻蚀过程中横向扩散效应的影响, 具体可参考文献[18]. 由最终的三维轮廓表征结果可知: #1—#4孔隙比例相近, 微孔深度依次增大; #4—#7平均孔深相近, 孔隙比例依次减小; 以上样品实际尺寸尽管与设计尺寸略有误差, 但满足实验中控制变量的要求.

      图  4  激光刻蚀微结构氧化铝样品三维轮廓 (a)—(d) 样品#1—#4, 孔隙比例相似但深度不同; (d)—(g) 样品#4—#7, 深度相似但孔隙比例不同; (h)样品#8, 未经处理的原始氧化铝

      Figure 4.  3D morphologies of laser-etched porous alumina samples: (a)–(d) Sample #1 to #4, similar porosity but different depths; (d)–(g) sample #4 to #7, similar depth but different porosity; (h) sample #8, untreated original alumina.

      参数#1#2#3#4#5#6#7
      实际微孔边长/μm15816016116413410678
      微孔平均深度/μm34112198257264259272
      实际孔隙比例/%62.4164.0064.8067.2444.8928.0915.21

      表 2  激光刻蚀微结构的特征参数测量结果

      Table 2.  Measured feature parameters of laser-etched microstructures.

      图5为微结构氧化铝样品SEY测试结果, 由图5可知: 除样品#1和#7外, 其他微结构样品均表现出显著的SEY抑制效果, 其中刻蚀周期数为40的样品#4 SEY最低(δm=1.10), 相比于未经处理的样品#8 (δm=2.46), 下降幅度约55.28%. 此外样品#2和#3也表现出良好的SEY抑制效果, 其δm分别为1.75和1.39. 对比样品#1—#4特征尺寸(表2)和SEY曲线(图5(a))可知: 样品#1—#4实际孔隙比例相近但平均深度逐渐上升, 微结构表面SEY水平逐渐下降, 对于平均孔深较浅的样品#1甚至在Ep>1000 eV时表现出比未处理样品#8更高的SEY. 对比样品#4—#7特征尺寸(表2)和SEY曲线(图5(b))可知: 在微孔平均深度相近但表面孔隙比例逐渐减小的情况下, 微结构表面SEY水平逐渐升高, 其中样品#7在Ep>1200 eV时存在类似样品#1的SEY增强现象. 关于样品#1和#7在部分能量区域增强SEY的现象, 可由文献[28]中的“边缘效应”予以解释, 简而言之: 微孔结构与未刻蚀区域相交的边缘为曲面, 该曲面结构增大了初始电子的入射极角从而增强了SEY; 而表面微孔对于二次电子的作用则相反, 微孔结构能够增加电子与陷阱结构的碰撞概率从而限制二次电子的出射, 达到降低SEY的目的, 因此微结构中曲面边缘和微孔结构共同决定了微结构整体是增强SEY或抑制SEY. 事实上, 曲面边缘只在微孔较浅或孔隙比例较低时有可能产生SEY增强作用, 一旦孔隙比例和微孔深度增大, 曲面边缘对SEY的影响将大幅降低.

      图  5  表面微结构氧化铝样品SEY曲线 (a)样品#1—#4; (b)样品#4—#7

      Figure 5.  SEY curves of alumina samples with surface microstructure: (a) Samples #1 to #4; (b) samples #4 to #7.

    • 图6为样品TiN#1和TiN#3表面形貌、截面图像和表面粗糙度表征结果. 由图6可知: 所制备TiN薄膜表面相对平坦, SEM图像显示样品表面随机分布有少量的纳米颗粒, 颗粒尺寸约为几十纳米, AFM测试结果表明薄膜表面的平均粗糙度小于10 nm, 且仅在小部分区域会有凸起的颗粒. 此外由图6(b), (e)截面的SEM图像可知, 所制备的TiN薄膜结构致密, 样品TiN#1和TiN#3的膜厚分别为431 nm和386 nm.

      图  6  样品TiN#1和TiN#3表征结构 (a), (d)表面形貌; (b), (e)截面图像; (c), (f)表面粗糙度

      Figure 6.  (a), (d) Surface morphology of Sample TiN#1 and TiN#3; (b), (e) cross-section images; (c), (f) surface roughness characterized

      图7为TiN薄膜SEY测试结果, 5组TiN薄膜均表现出低SEY特性, 其中N2∶Ar流量比为7.5∶15时所制备得到样品TiN#3薄膜SEY最低, 其δm=1.19. 此外在其他气体比例情况下制备得到的TiN薄膜SEY也较低, 5组样品中SEY最高的是样品TiN#5, 其δm=1.32. 结合3.2节激光刻蚀工艺可以预测, 若在激光刻蚀微结构氧化铝样品表面镀覆TiN薄膜, 有望获得更优的SEY抑制效果.

      图  7  不同N2∶Ar气体流量比下所制备TiN薄膜SEY曲线

      Figure 7.  SEY curves of TiN thin film fabricated under various gas flow ratio of N2∶Ar.

    • 图4中微结构氧化铝样品表面镀TiN膜层, 获得了具有双重SEY抑制效果的氧化铝. 图8为表面镀TiN薄膜后样品#1—#8的SEY曲线; 表3给出了各样品相应SEY曲线特征参数, 包括镀覆TiN薄膜前后样品的δm值, Epmδm对应的Ep值, Δδm为样品表面镀覆TiN薄膜前后δm差值. 由图8可知: 未经处理的原始氧化铝样品#8表面在镀TiN后δm降至1.87, 相比未镀TiN膜的样品#8 (δm = 2.46)有明显下降. 此外对比图7图8可知, 所有样品在经表面微结构化和TiN镀膜处理后均表现出显著的SEY抑制特性. 对比图8(a)样品数据可以发现, 孔深越深, SEY抑制程度越强; 而由图8(b)可知, 在微孔较深的情况下(h/d > 1), SEY主要受表面孔隙比例影响并与其呈负相关关系, 即较大的孔隙比例会导致更强的SEY抑制能力. 其中样品#4有40次刻蚀周期数, 孔隙比例为67.24%, 在Epm = 470 eV时δm = 0.79, δm降幅约为67.89%. 此外对比图8中镀覆TiN薄膜后的样品#1, #7和#8的SEY曲线可知, 在特定能量范围内微结构化的样品表面SEY依然可能高于未刻蚀样品, 说明在镀覆TiN薄膜情况下曲面边缘对SEY的增强作用依然存在.

      图  8  表面镀覆TiN薄膜的微结构氧化铝样品SEY曲线 (a) 样品#1—#4; (b) 样品 #4—#7

      Figure 8.  SEY curves of microstructure alumina samples coated with TiN thin film: (a) Sample #1 to #4; (b) sample #4 to #7.

      参数#1#2#3#4#5#6#7#8
      镀TiNδm1.871.281.090.791.071.491.751.87
      镀TiN Epm/eV615588694470528605908357
      无镀层δm2.121.751.391.101.501.702.092.46
      Δδm0.250.470.300.310.430.210.340.59

      表 3  微结构氧化铝样品表面镀覆TiN薄膜前后SEY特征参数统计

      Table 3.  Feature parameters of SEY for microstructure alumina samples with/without TiN coated.

    • 3节氧化铝样品SEY曲线均在表面电中性情况下测得, 而实际情况下介质发生二次电子倍增时表面往往会产生一定量的电荷积累, 因此需要考虑表面电荷积累对放电的影响. 图9展示了微结构氧化铝表面抑制二次电子倍增的原理示意图. 由图9可知, 初级电子轰击微结构表面后, 激发的大多数第一代二次电子会受到陷阱结构影响再次与陷阱侧壁碰撞, 多次碰撞后电子大概率被表面捕获而难以出射, 仅有少部分电子能够从陷阱中逃脱. 对于微波器件而言, 所填充的氧化铝阻断了二次电子的运动空间, 二次电子倍增的必要条件从源头上得到抑制.

      图  9  微结构氧化铝表面二次电子倍增抑制示意图 (a)单边倍增; (b)双边倍增

      Figure 9.  Schematic diagrams of suppressing multipactor for alumina surface by microstructures: (a) Unilateral multipactor; (b) bilateral multipactor.

      为了量化预测表面电荷积累对SEY影响程度, 采用单一能量电子束辐照诱导介质表面带电模拟方法计算样品表面电位变化动态过程. 根据文献[29], 对于某一质地均匀的晶体材料, 电子束辐照后表面电荷积累引起的电位变化量∆VS

      $ \Delta {V_{\text{S}}} = \frac{{2r\sigma }}{{{\varepsilon _0}\left( {1 + {\varepsilon _{\text{r}}}} \right)}} \text{. } $

      这里, r为电子辐照束斑半径; ε0为真空介电常数; εr为材料相对介电常数, 此处取值7.2; σ为表面电荷密度, 可表示为

      $ \sigma = J\int {\left( {\delta - 1} \right){\text{d}}t} \text{, } $

      其中, J为辐照电流密度, δ为SEY且是电子碰撞能量的函数, t为辐照持续时间. 当δ > 1时, σ取正值表示表面累积正电荷; 当δ < 1时, σ取负值表示表面累积负电荷. 实际过程中入射电流Ip为已知量, 由Ip代换J可得

      $ \Delta {V_{\text{S}}} = \frac{{2{I_{\text{p}}}t(\delta - 1)}}{{{\text{π }}r{\varepsilon _0}(1 + {\varepsilon _r})}} . $

      如果介质表面多次受到电子脉冲辐照, 则最终表面电位为各次脉冲辐照产生的∆VS代数和:

      $ {V_{\text{S}}} = \sum {\Delta {V_{\text{S}}}}. $

      为计算微波器件中应用的高纯度氧化铝(纯度>99%)受电子辐照后的表面电位水平, 本节首先测试获得了高纯氧化铝的表面SEY数据. 此处选取同规格的高纯度氧化铝片(纯度为99.5%, 尺寸为8 mm×5 mm×0.25 mm)作为研究对象, 并在样品表面应用4种不同工艺, 即①未经处理、②表面镀TiN薄膜、③表面制备微结构和④表面制备微结构后镀TiN薄膜, 4种工艺获得的样品分别记为Al2O3#1—#4. 图10为4种氧化铝样品SEY曲线, 其中对于样品Al2O3#3, 表面制备微结构后SEY显著降低, δm由3.58降至1.80, 在微结构表面镀TiN薄膜后, SEY得到进一步抑制, 样品Al2O3#4的δm降至0.98.

      图  10  高纯度氧化铝表面应用4种工艺后SEY曲线

      Figure 10.  SEY curves of highly purified alumina applied four treating technologies.

      在已知高纯度氧化铝SEY数据的基础上, 可计算电子束辐照下的表面带电情况. 具体辐照参数如下: 辐照束流强度Ip = 1×10–6 A, 束斑半径为1 mm, 脉冲宽度为0.9×10–6 s, 脉冲周期为1× 10–6 s. 图11展示了电子束辐照能量Ep=1500 eV时, 表面电位VS的变化过程. 由图11可知: 对于样品Al2O3#1—3, 当电子束辐照能量Ep=1500 eV时, 样品SEY值均大于1, 辐照后样品表面带正电, 由于表面正电位对二次电子有吸引作用, 因此大部分能量很低的二次电子无法逃逸, 被吸引回表面后形成表面空间电荷区, 使得原有的表面正电位水平略有降低. 经过长时间辐照后, 表面正电位通常会稳定在10 V以下, 平衡电位低且达到平衡电位的时间较短, 通常该情形下的表面充电过程几乎可忽略. 对于微结构表面镀覆TiN的样品Al2O3#4, SEY在所有能量范围内均小于1, 因此在第一个脉冲辐照后表面带负电, 且随电子脉冲数增加表面负电位逐渐升高, 直至表面电位达到能够使入射电子减速到0的某一负值, 此时VS最终稳定状态为–1500 V. 通常该水平的负带电不会引起氧化铝表面发生放电, 但是该表面电位会对后续入射电子产生减速作用, 能量小于1500 eV的初始电子会被减速至0而不能到达表面. 能量高于1500 eV的电子达到表面后, 诱发SEE, 表面电位对产生的二次电子有加速作用, 并使二次电子获得1500 eV的额外能量.

      图  11  电子束辐照对表面电位VS的影响

      Figure 11.  Effect of electron beam irradiation on the surface potential VS.

      以上讨论情形中, 仅有SEE诱发的静电场对电子产生排斥或吸引作用, 而无外加电场对电子加速或减速. 然而当存在射频电场时, 电子会从外加电场中额外获得能量, 当电子碰撞的局部区域SEY >1 时, 电子就有可能与外加射频电场谐振, 诱导微放电效应发生. 对于经过表面处理的氧化铝样品, 若测得SEY均在1以下, 理论上不具备二次电子倍增的先决条件, 无法诱发微放电. 然而实际上该SEY测试结果是测试区域内所有微区表面SEY加权平均得到的SEY结果, 不能代表某一特定微观区域内的SEE情况. 换言之, 在初始电子束流辐照的区域内, 小部分区域SEY > 1而大部分区域SEY < 1, 电子有可能在SEY > 1的区域发生倍增放电, 这也是在SEY < 1的表面仍可能发生微放电的原因.

    • 为了通过实验验证低SEY氧化铝表面对微放电的影响, 本节应用3.1节仿真的同轴低通滤波器模型进行实物加工, 并应用该器件实物作为微放电验证对象. 器件中所加载氧化铝介质片纯度为99.5%, 尺寸为8 mm×5 mm×0.25 mm, 加载位置为图2中区域#1. 将所加工的器件分为3组, 并简记为器件#1—#3, 其中器件#1加载未处理的原始氧化铝片Al2O3#1; 器件#2加载微结构氧化铝片Al2O3#3; 器件#3加载微结构表面镀覆TiN的氧化铝片Al2O3#4. 表4列出了3组器件的插入损耗和微放电阈值测试结果, 测试结果表明氧化铝表面制备微结构且镀TiN薄膜后, 在1.5 GHz工作频率点处测得器件#1—#3的插入损耗分别为0.17, 0.18, 0.24 dB, 相比于器件#1, 器件#2和#3的插入损耗分别增加了0.01 dB和0.07 dB, 该插入损耗增量在可接受范围内. 在1.5 GHz工作频率点下对3组器件进行微放电阈值测试, 结果如表4所示, 器件#1—#3的微放电阈值分别为125, 375和425 W, 相比于器件#1, 器件#2和#3的微放电阈值提升幅度分别为4.77 dB和5.31 dB, 表明氧化铝表面经低SEY工艺处理后, 微放电阈值有明显提升.

      插入损耗和微放电阈值器件#1器件#2器件#3器件#4
      插入损耗/dB0.170.180.240.24
      插入损耗增量/dB0.010.070.07
      微放电阈值/W125375425650
      微放电阈值提升幅度/dB4.775.317.16

      表 4  器件插入损耗和微放电阈值测试结果

      Table 4.  Measurement results of insertion loss and multipactor threshold for the fabricated devices.

      然而与器件#2相比, 器件#3微放电阈值提升并不明显, 仅为50 W, 为此参考3.1节中器件的微放电特性仿真结果. 由3.1节中仿真结果可知, 图2中器件内部区域#2与填充氧化铝片的区域#1均为易发生微放电的敏感区域, 其中仿真得到区域#1和区域#2的微放电阈值分别为186 W和245 W, 因此如果要提升器件的微放电阈值, 则区域#2上下表面也有必要进行相应的处理以降低表面SEY. 通过对器件#3的区域#2表面进行与区域#1相同的低SEY处理后得到器件#4, 由表4可知器件#4器件微放电阈值明显提高, 达到650 W, 相比于器件#1微放电阈值提升幅度达到7.16 dB.

    • 本文应用CST软件仿真了同轴低通滤波器的微放电特性, 仿真验证了低SEY表面对微放电的抑制作用; 应用激光刻蚀工艺在氧化铝表面制备微结构, 应用磁控溅射工艺在微结构表面镀覆TiN薄膜, 获得了具有超低SEY的氧化铝表面. 将低SEY表面处理工艺应用于填充氧化铝基片的同轴低通滤波器中, 实现了器件微放电阈值的大幅提升. 通过研究可以得出以下结论. 1)结合表面制备周期性微结构和表面镀覆TiN薄膜两种低SEY工艺, 能够获得SEY大幅降低的氧化铝表面, 其中SEY最低的样品其δm值仅为0.79, 相比于未经处理氧化铝表面的δm = 2.46, 降幅达67.89%. 2)SEE导致的氧化铝表面电荷积累会影响入射电子和出射二次电子的能量, 从而影响表面SEY和微放电阈值, 氧化铝表面制备微结构能够降低表面正带电的速率和电势水平. 3)将2种低SEY工艺应用于同轴滤波器中填充的氧化铝表面, 可将器件的微放电阈值由125 W提升至425 W, 阈值提高5.31 dB, 在另一微放电敏感区域应用同样的低SEY工艺, 器件微放电阈值提升至650 W, 阈值提高7.16 dB. 本研究实现了具有超低SEY的氧化铝表面, 并将其应用于微波器件中, 实现了同轴低通滤波器微放电阈值的大幅度提升, 对于降低微放电、电子云和沿面放电等不良效应具有重要科学意义, 同时对提高空间以及真空系统中微放电敏感表面可靠性具有重要工程应用价值.

参考文献 (29)

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