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柔性压电纳米材料可以将机械能转换为电能为微纳电子设备供电. 近年来, 随着对压电技术的研究, 二硫化钼(MoS2)已被报道用于增强复合材料的压电性能. 本文采用静电纺丝法制备了聚丙烯腈/MoS2 (PAN/MoS2)柔性复合纳米纤维膜压电传感器, 系统地研究了MoS2纳米片的含量对PAN/MoS2复合纤维膜压电性能的影响. 结果表明, 当MoS2掺杂质量含量为3.0%时, PAN/MoS2复合纤维膜传感器的开路输出电压达到最大值为4.64 V, 短路输出电流为2.69 μA, 输出功率达到3.46 μW, 比纯PAN制备的传感器的电压电流分别提高了140%与160%. 与纯PAN相比, PAN/MoS2复合纤维膜的压电常数d33提高了4.86倍. 本文制备的PAN/MoS2柔性复合纤维膜传感器可以为商用电容充电, 电容放电可成功点亮绿色LED, 并在无源条件下实时监测自行车轮胎运行状况. PAN/MoS2柔性复合纤维膜传感器在经过10000次循环敲击测试电压输出无明显波动, 稳定性良好. PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜传感器具有柔性好、成本低和自供电等特点, 有望在可穿戴/便携式电子设备、智能机器人、智能设备等领域具有广阔的应用前景.Flexible piezoelectric materials can convert mechanical energy into electrical energy to power micro/nano electronic devices. In recent years, research into piezoelectric technologies has revealed that molybdenum disulfide (MoS2) can improve the piezoelectric properties of composite materials. In this research the fabrication of a PAN/MoS2 flexible composite nanofiber film piezoelectric sensor via electrospinning is presented. The influence of MoS2 nanosheet content on the piezoelectric performance of the PAN/MoS2 composite nanofiber films is systematically investigated, and the morphology and structure of the composite nanofiber films are characterized. The results show that MoS2 is uniformly distributed in the composite nanofiber films, and the zigzag conformation of the PAN molecular is enhanced by adding MoS2. As the MoS2 doping content increases, the performance of the PAN/MoS2 composite nanofiber film sensor shows a first-increasing-and-then-decreasing trend, and ultimately reaching a maximum value when the MoS2 weight content is 3.0%. When the MoS2 doping content increases from 0% to 3.0%, the open-circuit output voltage of the PAN/MoS2 composite nanofiber film sensor increases from 1.92 V to 4.64 V, and the short-circuit output current increases from 1.03 μA to 2.69 μA. At 3.0% MoS2 doping, the maximum output power of the PAN/MoS2 composite nanofiber film sensor reaches 3.46 μW, with an internal resistance of approximately 10 MΩ. The output voltage of the composite nanofiber film sensor increases with the applied external force increasing. At a frequency of 10 Hz, when external forces of 2 N, 3 N, 4 N, 5 N, and 6 N are applied, the sensor output voltages are 2 V, 3.4 V, 5.9 V, 8.7 V, and 10.3 V, respectively. Compared with pure PAN film, the PAN/MoS2 composite nanofiber film has a piezoelectric constant d33 increases by 4.86 times. The PAN/MoS2 composite nanofiber film sensor can efficiently charge commercial capacitors, and the discharging of capacitors can successfully power a green LED. Additionally, it can monitor in real-time, under passive conditions, the bending state of the knee and the forward movement of the bicycle wheel during cycling. After 10000 impact cycles, the PAN/MoS2 composite nanofiber film sensor shows stable voltage output with no obvious fluctuations, demonstrating excellent stability. All in all, the PAN/MoS2 flexible composite nanofiber film sensor exhibits outstanding flexibility, low cost, and self-powered capabilities, showing promising potential for applications in wearable/portable electronics, smart devices, and intelligent robotics.
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Keywords:
- PAN /
- MoS2 /
- flexible nanofiber film /
- piezoelectric sensor
1. 引 言
近年来, 随着互联网科技的高速发展, 电子设备的数量不断增加, 生活中对电能的需求逐渐增加, 开发适用于日常环境的便携式能量收集技术用于小型电子设备供电受到了更多研究人员的关注[1–3]. 近年来, 以压电、摩擦电、热释电为代表的能量收集技术得到了发展[4–6]. 其中压电材料由于具有独特的压电效应, 可以将周围机械能转化为电能[7], 被认为是一种很有前途制备便携式电子设备的材料. 目前, 聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物[8]、聚乳酸(PLA)[9]等有机压电材料, 因其具有体积小、重量轻、高柔韧性、可再生、低成本、低阻抗以及良好的生物相容性等特性, 常作为制备柔性压电纳米器件的选择对象. 其中, PVDF及其聚合物作为典型的有机压电材料已被广泛用压电器件的研究[10–12], 然而PVDF热稳定性差、介电损耗高且其成本较高. 而聚丙烯腈(PAN)作为一种非晶态乙烯基型聚合物, 在每个重复单元中包含一个氰基(—CN)基团, 具有良好的耐热性、耐腐蚀性、机械强度以及较低的成本[13], 在各种工业和消费品中广泛使用. 此外, 相比于PVDF的偶极矩约2.3 D, PAN的偶极矩高达3.5 D, 并且其介电损耗较小, 表明PAN有望比PVDF表现出更好的压电输出性能.
为提升压电纳米材料的性能, 研究者们采用有机无机复合的方法, 将具有高压电系数的无机压电材料如压电陶瓷如钛酸钡(BTO)[14]、氧化锌(ZnO)[15]、二氧化钛(TiO2)[16]等加入有机压电材料基底中, 制备具有兼具良好的压电性和柔性的复合压电材料. 二硫化钼(MoS2)是一种类似于石墨烯的二维层状结构材料, 其结构由钼原子和硫原子交替排列形成多层片状结构[17], 由于其在晶体管、能源储存等领域的潜在应用而受到关注[18–20]. 相比于传统压电材料, 单层或多层MoS2具有高热稳定性、催化性能、半导体特性等特性. 近年来, 已有研究发现单层或少层的MoS2具有强压电性[21,22], 单层MoS2的压电常数e11为2.9×10–10 C·m–1 [23]. 此外, 在应变率为0.64%时, 单片单层片(宽度为5 mm、长度为10 mm)的峰值输出可达到18 mV和27 pA[24], 因此其在压电领域也受到广泛关注, 如Jiang等[25]将少层MoS2与PVDF结合来提高PVDF基纳米复合材料压电性能, 加入MoS2后的复合薄膜的压电系数d33为27 pC/N, 比纯PVDF提高了360%; Chen等[26]制备的少层二硫化钼与再生纤维素(RC)纳米复合薄膜的压电系数比纯RC膜高了6.3倍; Cao等[27]将具有良好压电性能的ZnO生长在MoS2纳米片上, 然后将其掺入PVDF中, 制备PVDF/MoS2@ZnO压电复合薄膜, 其压电系数相比于纯PVDF提高了5倍. 由此可以看出MoS2具有优异的压电性能, 但是上述研究所采用的有机材料压电性能表现并没有PAN好, 为了获得压电性能更优的薄膜并进一步探究MoS2对PAN压电性能的影响, 本文制备了PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜.
本研究使用液体剥离法制备了单层或多层MoS2纳米片, 利用静电纺丝技术制备了基于PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜的压电传感器, 该传感器成本低、可大量制备, 可用于监测机械信号与人体生理信号. 通过系统实验与理论分析两者结合研究了所设计的PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜压电传感器的输出性能, 且经过初步实验证明, 该压电传感器不仅可以作为供能元件, 还可以在无源条件下监测如自行车等日常用品的机械信号, 并且能够监测人体膝盖弯曲时的生理信号. 上述结果表明, 该传感装置具有广泛的性能, 在人体健康监测、智能设备、能量转换等领域具有潜在的应用前景.
2. 实 验
2.1 材 料
聚丙烯腈PAN (Mw = 150000, 99%)以及N, N-二甲基甲酰胺(DMF, 99%)均购买自国药化学试剂有限公司. 二硫化钼(MoS2, 98%)购自天津希恩思生化科技有限公司.
2.2 少层MoS2纳米片的制备
采用超声剥离法制备单层或多层MoS2纳米片[28]. 首先, 将1.0 g MoS2粉末加入50 mL DMF溶液中, 在室温下以1000 r/min的转速机械搅拌10 h. 将得到的分散液在8000 r/min的转速下离心30 min以去除沉淀, 取上层清液与大量去离子水在1000 r/min下搅拌混合, 然后用孔径0.22 μm的过滤器真空过滤[27], 再洗涤过滤3次. 最后将过滤后的产物分散在去离子水中超声处理(1000 W)3 h, 然后冷冻干燥得到MoS2纳米片.
2.3 PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜的制备
首先, 将1.8 g聚丙烯腈(PAN)溶解于15 mL的DMF溶液中超声30 min, 然后将制备好的MoS2纳米片加入上述混合溶液中, MoS2的质量含量相对于PAN的质量百分比分别为1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0%, 接着在3 ℃下对混合溶液搅拌1 h, 之后升温至70 ℃搅拌2 h, 最后升温到80 ℃后恒温1 h得到均匀的PAN/MoS2静电纺丝溶液. 采用同样方法制备纯PAN静电纺丝液, 仅不添加MoS2纳米片.
将制备好的PAN/MoS2静电纺丝溶液装入配有27规(直径0.41 mm)扁平不锈钢针的10 mL一次性塑料注射器中, 将装有纺丝液的注射器倒置, 真空干燥箱40 ℃下脱泡3 h. 在静电纺丝过程中, 控制纺丝液流速为0.5 mL/h, 施加电压为16 kV, PAN/MoS2复合纳米纤维被收集在一个覆盖着一层铝箔的滚筒上, 针头与滚筒的距离为15 cm.
2.4 PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜压电传感器的制备
将收集到的复合纤维膜裁成3 cm×3 cm的尺寸, 在复合纤维膜上下两侧封装适当大小的导电铜胶带, 并从铜胶带上下两侧引出铜导线用于后续测试, 最后在两边的铜胶带表面各封装一层PET薄膜以保护压电传感器. 为了简便, 根据MoS2的含量, 制备好的PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜传感器分别被命名为PAN, PAN/MoS2-1, PAN/MoS2-2, PAN/MoS2-3, PAN/MoS2-4, PAN/MoS2-5.
2.5 表征测试
使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM, 型号: 日立(HITACHI))对制备的PAN/MoS2复合纤维膜的微观形貌结构进行了表征, 在SEM观察之前, 对复合纤维膜进行喷金处理; 并采用与能量色散X射线能谱(EDS)对样品的元素和含量进行表征. 使用场发射透射电子显微镜(TEM, 型号: Tecnai G2 F20 S-Twin, 美国)对制备的MoS2纳米片进行了表征. 通过X射线衍射(XRD, 型号: Panalytical Empyrean, 荷兰)对样品的晶体结构进行了测试, XRD测试靶材为铜靶(波长为1.54060 Å), 扫描角度范围为5°—80°, 扫描速度为10°/min. 使用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR, 型号: 美国Thermo Fisher Scientific Nicolet iS20)对样品进行了吸光度测试, 测试模式为ATR模式, 波数范围为400—4000 cm–1. 采用介电测试仪(型号: Agilent 4294 A)测试PAN/MoS2复合纤维膜的介电常数和介电损耗, 测试频率范围为1 kHz—1 MHz. 使用铁电测试系统(型号: RTI-Multiferroic, Radiant Technologies, USA)得到了PAN/MoS2复合纤维膜极化-电滞回线(P-E). 搭建压电电压、电流测试系统对PAN/MoS2柔性复合纤维膜输出性能进行测试, 详见我们之前的工作[29].
3. 结果与讨论
3.1 结构分析
图1(a)和图1(b)显示了MoS2与MoS2质量含量为0%—5.0%的PAN/MoS2复合纳米纤维膜的XRD图谱以及FTIR图对比. 由图1(a)可以看出, 在2θ = 14.4°, 33.0°, 39.7°, 50.0°和57.8°处出现的衍射峰分别为MoS2的(002), (100), (103), (105)和(110)晶面衍射峰[30], 符合六方晶面特征[31]. MoS2在2θ = 14.4°处出现的尖锐的且较强的衍射峰对应于层间距的特征反射, 根据布拉格方程(2Dsinθ = nλ), 计算出(002)晶面间距为0.62 nm, (100)晶面间距为0.27 nm, 随着层数的增加, 更多的晶面参与衍射, 导致衍射峰的强度增强, 表明本文中选用的MoS2结晶度良好. 图1(b)为PAN及不同掺杂比例PAN/MoS2复合纳米纤维膜XRD谱图, 由图可知, 纯PAN纳米纤维膜在2θ = 17.0°附近出现的宽的衍射峰, 对应PAN的(100)晶面的衍射峰[32], 在加入不同浓度MoS2后该峰仍然存在, 且随着MoS2含量增加, 14.4°处的峰逐渐变强. 结果表明, PAN与MoS2成功复合, 且在掺入MoS2后没有改变PAN的晶体结构.
图 1 (a) MoS2的XRD图谱; (b) MoS2质量含量为0%—5.0%的PAN/MoS2复合纳米纤维膜的XRD图谱与(c) FTIR图Fig. 1. (a) The XRD pattern of MoS2; (b) the XRD patterns of PAN/MoS2 composite nanofiber films with MoS2 weight contents ranging from 0% to 5.0%, as well as (c) the corresponding FTIR spectra.图1(c)为MoS2质量含量为0%—5.0%的PAN/MoS2复合纳米纤维膜的FTIR图, 在2243 cm–1(—C≡N 键拉伸振动)、2925 cm–1 (—CH/—CH2键的振动)和1450 cm–1 (—CH键在—CH2中的弯曲振动)为PAN中主链的特征峰. 此外, PAN有两种典型的构象, 平面之字形构象和31-螺旋构象. 之字形构象具有全变换(TTTT)结构, 偶极矩为3.5 D, 这对压电输出性能至关重要[33], 甚至比PVDF (偶极矩约为2.3 D)更强. 1250 cm–1和1230 cm–1处的振动带分别对应于之字形和31-螺旋形. 之字形构象的含量计算公式为
Φ=S1250/(S1230+S1250), (1) 其中S1230和S1250分别为1230 cm–1和1250 cm–1处的峰面积. 由图1和(1)式可知, 当MoS2掺杂质量含量从0%增加到3.0%时, PAN/MoS2复合纳米纤维膜的Φ值从50%提升到51.1%. 结果表明, 加入MoS2会诱导PAN之字形构象的提高, 这将有利于提高复合纤维膜的压电输出性能.
3.2 形貌分析
图2(a)和图2(b)展示了未经分散的MoS2在不同放大倍数下的SEM图像, 结果显示, 未经过分散的MoS2呈块状, 其尺寸都在微米级, 并且存在较厚的多层堆叠结构. 图2(c)和图2(d)展示了分散后的MoS2在不同放大倍数下的SEM图像, 相比于块状MoS2, 分散后的MoS2尺寸小于1 μm且层数有明显减小. 为了进一步对MoS2纳米片进行分析, 图2(e)和图2(f)展示了分散后MoS2在不同放大倍数下的TEM图, 可以观察到在MoS2的边缘, 存在少层MoS2纳米片, 此外, 可以发现MoS2存在层堆叠结构, MoS2的叠加层由晶格间距为0.27 nm的(100)晶格平面组成[27]. SEM与TEM结果均表明, 分散后的MoS2具有多层结构且尺寸与层数明显减小.
图 2 (a) 块状MoS2的SEM图; (b) 图(a)红色框所示区域的放大图; (c) 分散后MoS2的SEM图; (d) 图(c)红色框所示区域的放大图; (e) 分散后MoS2的TEM图; (f) 图(e)红色框所示区域的HR-TEM图Fig. 2. (a) SEM image of bulk MoS2; (b) magnified view of the region indicated by the red square in panel (a); (c) SEM image of dispersed MoS2; (d) magnified view of the region indicated by the red square in panel (c); (e) TEM image of dispersed MoS2; (f) HR-TEM image of the region indicated by the red square in panel (e).由图3(a)—(f)可知, PAN与PAN/MoS2复合纳米纤维直径分布均匀且表面光滑, 具有较好的取向性. 附图展示了PAN/MoS2复合纳米纤维的直径分布图, 通过对纤维的直径统计分析表明, 随着MoS2浓度的增加, PAN/MoS2复合纳米纤维的直径逐渐增加, 随着MoS2质量含量从0%增加到1.0%, 2.0%, 3.0%, 4.0%, 5.0%, 复合纳米纤维的平均直径由0.2 μm逐渐增加到0.227 μm, 0.272 μm, 0.292 μm, 0.298 μm, 0.342 μm.
图 3 不同MoS2含量的PAN/MoS2复合纳米纤维膜的SEM图像 (a) 纯PAN; (b) PAN/MoS2-1; (c) PAN/MoS2-2; (d) PAN/MoS2-3; (e) PAN/MoS2-4; (f) PAN/MoS2-5Fig. 3. SEM images of PAN/MoS2 composite nanofiber films with different contents of MoS2: (a) Pure PAN; (b) PAN/MoS2-1; (c) PAN/MoS2-2; (d) PAN/MoS2-3; (e) PAN/MoS2-4; (f) PAN/MoS2-5.MoS2质量含量为1.0%的PAN/MoS2复合纳米纤维膜的EDS测试结果如图4和图5所示, 图4清晰地展示了碳、氮、钼和硫元素在复合纤维中的分布情况. 结果表明, 碳、氮、钼和硫在复合纤维中均存在, 并且MoS2在PAN/MoS2复合纤维中分散均匀. 图5展示了EDS分析图谱, 可以观察到各元素的含量分布, 碳元素和氮元素为PAN分子的组成部分, 峰值明显, 而钼元素和硫元素质量占比仅为1.0%, 因此两个元素的峰值较小. 附表展示了各元素占比情况, 可以看到MoS2质量占比为0.87%.
仅通过SEM与EDS很难确认MoS2在PAN中的分布情况, 因此, 对PAN纳米纤维以及MoS2占比为3%的PAN/MoS2复合纳米纤维进行了TEM表征. 将制备好的纳米纤维膜置于管式炉中在450 ℃的温度下碳化8 h, 之后将碳化后的纤维膜分散在无水乙醇中并超声1 h, 最后将充分分散的溶液滴在碳涂层网格上并放在真空干燥箱中让溶剂自然蒸发. TEM测试结果如图6所示, 图6(a)和图6(d)为纯PAN的TEM图, 可以观察到纤维表面光滑、直径均匀, 且450 ℃高温处理并未改变PAN纤维结构形貌, 且碳化后的PAN为无定型结构. 图6(b)和图6(c)为PAN/MoS2复合纳米纤维的TEM图, 可以观察到加入MoS2后, 纳米纤维的内部与表面均有片状MoS2存在. 图6(e)和图6(f)展示了PAN/MoS2复合纳米纤维的HR-TEM图, 可以观察到清晰的晶格条纹, 图6(e)中晶面间距为0.27 nm, 对应于MoS2的(100)晶格表面, 这一结果与图2(f)中MoS2的TEM测试结果一致; 图6(f)中晶面间距为0.62 nm, 对应于MoS2的(002)晶格表面[27], 与图1(a)中XRD测试结果一致; 且通过与图6(d)对比发现, PAN与MoS2的接触界面之间无明显间隙. TEM测试结果表明, MoS2稳定的存在于PAN/MoS2复合纳米纤维内部和表面.
图 6 (a) 纯PAN的TEM图; (b), (c) PAN/MoS2复合纳米纤维的TEM图; (d) 图(a)红色框所示区域的HR-TEM图; (e) 图(b)红色框所示区域的HR-TEM图; (f) 图(c)红色框所示区域的HR-TEM图Fig. 6. (a) TEM image of pure PAN; (b), (c) TEM images of PAN/MoS2 composite nanofibers; (d) HR-TEM image of the region indicated by the red square in panel (a); (e) HR-TEM image of the region indicated by the red square in panel (b); (f) HR-TEM image of the region indicated by the red square in panel (c).3.3 PAN/MoS2复合纳米纤维膜输出性能分析
掺杂不同MoS2含量的PAN/MoS2复合纳米纤维膜的开路电压和短路电流及其变化趋势如图7所示. 随着MoS2含量的增加, PAN/MoS2复合纳米纤维膜的输出电压呈现出先增大后减小的趋势, 短路输出电流呈现出同样的趋势. 当MoS2质量含量从1.0%增加到2.0%, 3.0%时, PAN/MoS2复合纳米纤维膜的开路输出电压从2.56 V增加到3.56 V, 4.64 V, 短路输出电流从1.61 μA增加到2.42 μA, 2.69 μA; 与纯PAN纤维膜(电压约为1.92 V, 电流约为1.03 μA)相比, PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜的输出电压和电流分别提升了2.4倍和2.6倍. 由此可以发现, 由于PAN本身具有压电性, 在掺杂MoS2时, MoS2作为压电相, 促进极化电荷转移, 因而提高了PAN纤维膜的压电输出. 在MoS2质量含量从3.0%增加到4.0%和5.0%时, 其开路输出电压从4.64 V减小到4.02 V和2.80 V, 短路输出电流从2.69 μA减小到2.34 μA和2.07 μA; 这可能是由于MoS2纳米片的聚集和堆积, 导致MoS2纳米片的实际比例降低, 进而限制了PAN/MoS2复合纳米纤维膜的压电性能[25].
图 7 不同MoS2质量含量(1.0%, 2.0%, 3.0%, 4.0%, 5.0%)的PAN/MoS2复合纳米纤维膜和纯PAN纳米纤维膜的输出性能 (a) 开路电压; (c) 短路电流; (b), (d) 电压和电流最大值图Fig. 7. Output performance of the PAN/MoS2 composite nanofiber film with different weight content of MoS2 1.0%, 2.0%, 3.0%, 4.0%, 5.0% and pure PAN nanofiber film: (a) Open-circuit voltage; (c) short-circuit current; (b), (d) diagram of the maximum value of voltage and current.为了进一步测试PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器输出特性和作为压力传感器的灵敏度. 图8(a)为PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器随负载电阻逐渐增加的电压和功率输出图, 可知随负载电阻从2 MΩ增加到16 MΩ, PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器输出电压从1.82 V增加到6.7 V, 且增加速度逐渐变缓. 众所周知, 当外部负载与电源的内阻大小相等时, 电源的输出功率会达到最大值, 当负载电阻为10 MΩ时, PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器的输出电压为5.88 V, 输出功率达到最大值为3.46 μW, 这表明传感器内阻约为10 MΩ. 为了进一步验证PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器的电压输出都是由压电效应引起, 本文对PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器进行了正向和反向连接测试, 正反接测试结果如图8(b)所示. 当在测试电路中正向连接PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器时, 正向电压为8.5 V, 反向电压为4.56 V, 在反向连接时可以观察到传感器的输出信号与正向连接时的输出信号反向. 结果表明, 电压输出是由于对PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器施加和释放压力而产生的, 是基于压电效应而不是摩擦电引起的[34]. 图8(c)为PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器输出电压随施加外力变化规律, 可知传感器的输出电压随施加外力的增加而增加, 在频率为10 Hz时施加外力为2, 3, 4, 5和6 N时, 传感器输出电压分别为2, 3.4, 5.9, 8.7 V增加到10.3 V. 将压力与输出电压拟合, 拟合结果如图8(d)所示, 可知电压输出和施加压力呈线性关系, 表明PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器对外力敏感, 可以用作压力传感器. 且由电压与施加外力拟合图的线性斜率可以得到传感器的灵敏度, PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器的灵敏度为2.20 V/N.
图 8 (a) 不同外部负载电阻的PAN/MoS2-3的开路电压和瞬时功率; (b) 正向和反向连接中PAN/MoS2-3的开路电压; (c) 不同机械力作用下PAN/MoS2-3的输出电压; (d) PAN/MoS2-3的输出电压值和施加的机械力拟合曲线图Fig. 8. (a) Open-circuit voltage and instantaneous power of PAN/MoS2-3 with different external load resistors; (b) open-circuit voltage of PAN/MoS2-3 in forward and reverse connections; (c) output voltage of PAN/MoS2-3 under different applied mechanical forces; (d) plot of output voltage values of PAN/MoS2-3 and applied mechanical forces fitting curve.3.4 PAN/MoS2复合纳米纤维膜压电性能分析
为了分析PAN/MoS2复合纳米纤维膜的电学性能, 图9中为纯PAN和掺杂不同含量MoS2的PAN/MoS2复合纳米纤维膜介电性质和剩余极化性能. 图9(a)显示了纯PAN和PAN/MoS2复合纳米纤维膜在室温下的介电常数随频率变化(100 Hz—1 MHz). 由图9(a)可知, 1)介电常数随频率的增加而减小, 这种现象是由于Maxwell-Wagner-Sillars极化效应产生的高界面极化, 导致界面处携带电荷的积累所致[35]; 2)在1 kHz条件下PAN/MoS2复合纳米纤维膜的介电常数观测值高于纯PAN, 当MoS2质量含量从0%增加到3.0%时, 在1 kHz时, PAN/MoS2复合纳米纤维膜的εr值从1.20增加到2.46, 这可能是由于MoS2引入了更多的界面极化和离子极化, 随着单层MoS2含量的增加, PAN/MoS2复合纳米纤维膜的介电性能逐渐提高; 当MoS2质量含量从3.0%增加到5.0%时, PAN/MoS2复合纳米纤维膜的εr值反而从2.46减小到1.62. 这是由于单层MoS2通常比块状表现出更高的介电常数[36], 在MoS2质量含量大于3.0%时, 继续增加MoS2会导致纳米片的堆积进而导致单层MoS2含量减小, 进而影响了PAN/MoS2复合纳米纤维膜的介电性能[37]. 结果表明, 制备的复合纳米纤维膜具有较高的εr, 具有优异的电荷存储性能.
图 9 PAN/MoS2复合纳米纤维膜的铁电性能 (a) 介电常数随频率的变化; (b) 极化-电场磁滞回线(P-E); (c) 室温下介电常数(103 Hz下的εr)和剩余极化强度随MoS2含量增加的变化; (d) 压电系数(d33)Fig. 9. Ferroelectric properties of the PAN/MoS2 composite nanofiber films: (a) Variation of dielectric constant with frequency; (b) polarization–electric field hysteresis loops (P-E); (c) variation of dielectric constant (εr at 103 Hz) and remnant polarization with increasing MoS2 content at room temperature; (d) piezoelectric coefficient (d33).图9(b)展示了纯PAN和PAN/MoS2复合纳米纤维膜的P-E滞回线, 可以看出剩余极化强度(Pr)的变化趋势遵循εr的变化规律, 当MoS2质量含量从1.0%增加到2.0%到3.0%时, PAN/MoS2复合纳米纤维膜的Pr值从0.97 μC/cm2增加到1.20 μC/cm2到1.39 μC/cm2, 在MoS2质量含量从3.0%增加到4.0%到5.0%时, 其Pr值从1.39 μC/cm2减小到1.36 μC/cm2到1.14 μC/cm2, 均优于纯PAN制备的纤维膜(Pr值为0.59 μC/cm2). 结果表明, MoS2的加入增强了PAN/MoS2复合纳米纤维膜的剩余极化强度和最大极化强度. 图9(c)中为PAN/MoS2复合纳米纤维膜的εr (在103 Hz时)和Pr随MoS2含量变化的变化趋势, 可以看出εr和Pr都随MoS2掺杂含量的增加呈现相同先增加后减小的变化趋势.
压电材料的输出性能是由压电系数d33决定的, d33与材料的εr和Pr密切相关. d33可以由以下公式计算得到[38,39]:
d33=2Q11εoεrPr, (2) 式中, εo为真空介电常数(εo = 8.854×10–12 F/m), Q11为准电相的电伸缩常数(0.05—0.1 m4/C2, 为简化计算, 本文选用Q11为0.1 m4/C2). 由此可以计算出PAN/MoS2复合纳米纤维膜的d33; d33与MoS2质量含量的关系见图9(d). 当MoS2质量含量从1.0%增加到2.0%, 3.0%时, PAN/MoS2复合纳米纤维膜的d33从2.58 pC/N增加到4.36 pC/N, 6.08 pC/N, 在MoS2质量含量从3.0%增加到4.0%, 5.0%时, PAN/MoS2复合纳米纤维膜的d33从6.08 pC/N减小到5.59 pC/N, 3.28 pC/N, 均优于纯PAN制备的纤维膜(d33 = 1.25 pC/N). PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器的输出性能、压电常数与εr和Pr总结如表1所列. 由表1可知, 随着MoS2掺杂含量的增加, PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器输出电压、电流和εr, Pr、压电常数d33均呈现先增加后减小的趋势, 均是在MoS2质量含量为3.0%时达到最大值.
表 1 不同MoS2质量含量PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器电学性能Table 1. Electrical properties of PAN/MoS2 composite nanofiber film sensor with different MoS2 weight contents.MoS2 weight content/% Voltage/V Current/μA εr(at 103 Hz) Pr/(μC·cm–2) d33/(pC·N–1) 0 1.92 1.03 1.19 0.56 1.25 1 2.36 1.61 1.50 0.97 2.58 2 3.56 2.42 2.05 1.20 4.36 3 4.64 2.69 2.46 1.39 6.08 4 4.02 2.34 2.32 1.36 5.59 5 2.80 2.07 1.62 1.14 3.28 3.5 PAN/MoS2复合纳米纤维膜信号采集应用
为了进一步验证PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器的实用性, 图10(a)为利用插图中的整流电路为1 μF与4.7 μF的商用电容器充电. 由图可知, 在初始充电阶段, 负载电压不断线性增加, 充电电压达到一定值后趋于平缓. 650 s后, 1 μF与4.7 μF的电容充电电压分别达到4.91 V与2.83 V, 当开关到S时电容中储存的电能可以直接点亮商用LED. 实验结果显示, 通过PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜制备的传感器展现出了显著的实用潜力, 能够有效地收集机械能并将其转化为电能, 以供给电子器件使用.
图 10 (a) 由PAN/MoS2-3充电的电容器的充电曲线. 插图左图: 包含电容器的桥式整流器电路的示意图. 右图: 充电电容器点亮LED的光学照片; (b) PAN/MoS2-3作为自行车传感器的示意图; (c) 膝盖弯曲时PAN/MoS2-3输出电压随时间变化; (d) 车轮运动时不同负载下PAN/MoS2-3的电压输出图; (e) 车轮移动时不同速度下PAN/MoS2-3的电压输出图Fig. 10. (a) Charging curve of a capacitor charged by the PAN/MoS2-3. Inset left: schematic illustration of a bridge rectifier circuit containing the capacitor. Inset right: Optical photograph of a LED lighted by the charged capacitor; (b) schematic diagram of PAN/MoS2-3 as a sensor applied to bicycles; (c) PAN/MoS2-3 output voltage variation over time as the knee is flexed; (d) voltage output diagram of PAN/MoS2-3 under various loads during forward wheel movement; (e) voltage output diagram of PAN/MoS2-3 at different speeds during forward wheel movement.为了进一步探索该传感器在生活中对压力信号监测的实际应用, 将PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器贴附于人体膝盖处与自行车车轮上, 在没有外部电源的情况下测试骑行人员在骑车时膝盖处以及车轮前进时压电传感器的输出. 图10(c)显示了骑行人员在每次膝盖弯曲时PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器的电压输出, 每次膝盖弯曲时传感器输出电压最高达0.4 V, 可以发现制备的复合纳米纤维膜传感器具有优异的弯曲响应性能, 在人体信号监测方面具有很大的潜力. 图10(d)展示了自行车在不同负载情况下车轮前进时传感器输出电压图, 随着负载的增加, 车轮前进时传感器输出电压逐渐增加. 在负载为0 kg时(自行车车重为10 kg), 传感器输出电压为0.26 V; 增加负载到30 kg时, 输出电压最大达到0.81 V; 而在负载达到60 kg时, 传感器最大输出电压为1.46 V. 图10(e)展示了小车在负载为30 kg情况下不同前进速度时传感器输出电压图, 通过测试, 车轮周长为0.06 m, 随着车轮速度增加, 传感器受到压力的频率增加, 因此其输出电信号的时间间隔减小, 车轮速度为0.05 m/s时, 输出电信号的平均时间间隔为1.22 s, 车轮速度为0.07 m/s时, 输出电信号的平均时间间隔为0.89 s, 车轮速度为0.1 m/s时, 输出电信号的平均时间间隔为0.64 s. 测试结果表明, PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器可以监测车轮的负载情况以及前进速度, 由于其可以在无源情况下运行, 可以很好地应用于自行车运行情况监测. 通过本文研究发现PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器具有优秀的灵敏度且不需要外部电源便可以检测信号, 对外力反应迅速, 在信号监测领域中具有潜在的应用.
3.6 PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器工作原理
为了更好地理解本文的测试结果, 图11展示了PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器的工作原理. 在初始状态下, 没有外力作用到纤维膜上, PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器电偶极子的方向随机, 整体没有极化电场存在, 电荷处于平衡状态, 因此没有电子流过电路. 在机械力作用下, PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器内部的电偶极子方向发生变化, 进而产生电极化现象, 传感器两端产生压电极化电荷, 随着机械力的增加, 电极两端的极化电荷密度增加, 极化电荷在两个电极之间产生电场, 当两个电极形成闭合电路时, 电子会通过外部负载从一个电极流向另一个电极, 因而导致了电路中的压电电流. 随着力的减小, 内部电荷逐渐恢复正常状态, 极化强度也随之恢复, 导致了第二次的电子流动, 进而产生了一个方向相反的压电电流. 通过对PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器施加周期性的压缩-释放的作用力, 电路会产生周期性的压电电流. 这就是PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器将压力信号转化为电信号的方式.
图 11 PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器工作原理示意图Fig. 11. Schematic diagram of the working principle of PAN/MoS2 composite nanofiber film sensor.3.7 PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器的稳定性测试
施加压力为5 N时, 对PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器重复敲击10000次的输出电压如图12所示, 即使经过10000次循环, 其输出性能仍比较稳定, 输出电压在8.8 V上下浮动(±0.6 V), 没有明显的波动, 这表明PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器的稳定性良好. 由此可知, PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器在日常生活中有显著的应用潜力.
图 12 PAN/MoS2-3在10000次施压-释放循环中的输出性能Fig. 12. Output performance of PAN/MoS2-3 for pressing-releasing 10000 cycles.4. 结 论
采用静电纺丝法制备了PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜, 成功合成了基于PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜的压电传感器. 结果表明: MoS2与PAN成功复合, 加入MoS2后, 随着MoS2质量含量从0%增加到5.0%, 复合纳米纤维膜内部纤维的平均直径从0.2 μm逐渐增加到0.36 μm. 随着MoS2含量的增加, PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜传感器的输出电压呈现出先增大后减小的趋势, 短路输出电流呈现出同样的趋势. 在MoS2掺杂质量含量为3.0%时, 复合纳米纤维膜的压电输出达到最大值, 开路输出电压为4.64 V, 短路输出电流为2.69 μA, 比纯PAN纳米纤维膜制备的传感器分别提高了140%与160%. PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜传感器在负载电阻为10 MΩ时的输出功率达到最大值3.46 μW. 与纯PAN相比, PAN/MoS2-3复合纳米纤维膜的d33提高了4.86倍. 通过测试, PAN/MoS2复合纳米纤维膜制备的传感器具有优异的稳定性与灵敏度, 可以为商用储能器供电, 并且能在无源的情况下实时监测人体膝盖弯曲情况以及自行车轮胎运行状况. PAN/MoS2柔性复合纳米纤维膜压电传感器是柔性的, 具有高输出性能; 因此, 该传感器在可穿戴/便携式设备、智能机器人、智能服装等领域具有广阔的发展前景.
[1] Rjafallah A, Hajjaji A, Guyomar D, Kandoussi K, Belhora F, Boughaleb Y 2019 J. Compos. Mater. 53 613
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图 1 (a) MoS2的XRD图谱; (b) MoS2质量含量为0%—5.0%的PAN/MoS2复合纳米纤维膜的XRD图谱与(c) FTIR图
Fig. 1. (a) The XRD pattern of MoS2; (b) the XRD patterns of PAN/MoS2 composite nanofiber films with MoS2 weight contents ranging from 0% to 5.0%, as well as (c) the corresponding FTIR spectra.
图 2 (a) 块状MoS2的SEM图; (b) 图(a)红色框所示区域的放大图; (c) 分散后MoS2的SEM图; (d) 图(c)红色框所示区域的放大图; (e) 分散后MoS2的TEM图; (f) 图(e)红色框所示区域的HR-TEM图
Fig. 2. (a) SEM image of bulk MoS2; (b) magnified view of the region indicated by the red square in panel (a); (c) SEM image of dispersed MoS2; (d) magnified view of the region indicated by the red square in panel (c); (e) TEM image of dispersed MoS2; (f) HR-TEM image of the region indicated by the red square in panel (e).
图 3 不同MoS2含量的PAN/MoS2复合纳米纤维膜的SEM图像 (a) 纯PAN; (b) PAN/MoS2-1; (c) PAN/MoS2-2; (d) PAN/MoS2-3; (e) PAN/MoS2-4; (f) PAN/MoS2-5
Fig. 3. SEM images of PAN/MoS2 composite nanofiber films with different contents of MoS2: (a) Pure PAN; (b) PAN/MoS2-1; (c) PAN/MoS2-2; (d) PAN/MoS2-3; (e) PAN/MoS2-4; (f) PAN/MoS2-5.
图 6 (a) 纯PAN的TEM图; (b), (c) PAN/MoS2复合纳米纤维的TEM图; (d) 图(a)红色框所示区域的HR-TEM图; (e) 图(b)红色框所示区域的HR-TEM图; (f) 图(c)红色框所示区域的HR-TEM图
Fig. 6. (a) TEM image of pure PAN; (b), (c) TEM images of PAN/MoS2 composite nanofibers; (d) HR-TEM image of the region indicated by the red square in panel (a); (e) HR-TEM image of the region indicated by the red square in panel (b); (f) HR-TEM image of the region indicated by the red square in panel (c).
图 7 不同MoS2质量含量(1.0%, 2.0%, 3.0%, 4.0%, 5.0%)的PAN/MoS2复合纳米纤维膜和纯PAN纳米纤维膜的输出性能 (a) 开路电压; (c) 短路电流; (b), (d) 电压和电流最大值图
Fig. 7. Output performance of the PAN/MoS2 composite nanofiber film with different weight content of MoS2 1.0%, 2.0%, 3.0%, 4.0%, 5.0% and pure PAN nanofiber film: (a) Open-circuit voltage; (c) short-circuit current; (b), (d) diagram of the maximum value of voltage and current.
图 8 (a) 不同外部负载电阻的PAN/MoS2-3的开路电压和瞬时功率; (b) 正向和反向连接中PAN/MoS2-3的开路电压; (c) 不同机械力作用下PAN/MoS2-3的输出电压; (d) PAN/MoS2-3的输出电压值和施加的机械力拟合曲线图
Fig. 8. (a) Open-circuit voltage and instantaneous power of PAN/MoS2-3 with different external load resistors; (b) open-circuit voltage of PAN/MoS2-3 in forward and reverse connections; (c) output voltage of PAN/MoS2-3 under different applied mechanical forces; (d) plot of output voltage values of PAN/MoS2-3 and applied mechanical forces fitting curve.
图 9 PAN/MoS2复合纳米纤维膜的铁电性能 (a) 介电常数随频率的变化; (b) 极化-电场磁滞回线(P-E); (c) 室温下介电常数(103 Hz下的εr)和剩余极化强度随MoS2含量增加的变化; (d) 压电系数(d33)
Fig. 9. Ferroelectric properties of the PAN/MoS2 composite nanofiber films: (a) Variation of dielectric constant with frequency; (b) polarization–electric field hysteresis loops (P-E); (c) variation of dielectric constant (εr at 103 Hz) and remnant polarization with increasing MoS2 content at room temperature; (d) piezoelectric coefficient (d33).
图 10 (a) 由PAN/MoS2-3充电的电容器的充电曲线. 插图左图: 包含电容器的桥式整流器电路的示意图. 右图: 充电电容器点亮LED的光学照片; (b) PAN/MoS2-3作为自行车传感器的示意图; (c) 膝盖弯曲时PAN/MoS2-3输出电压随时间变化; (d) 车轮运动时不同负载下PAN/MoS2-3的电压输出图; (e) 车轮移动时不同速度下PAN/MoS2-3的电压输出图
Fig. 10. (a) Charging curve of a capacitor charged by the PAN/MoS2-3. Inset left: schematic illustration of a bridge rectifier circuit containing the capacitor. Inset right: Optical photograph of a LED lighted by the charged capacitor; (b) schematic diagram of PAN/MoS2-3 as a sensor applied to bicycles; (c) PAN/MoS2-3 output voltage variation over time as the knee is flexed; (d) voltage output diagram of PAN/MoS2-3 under various loads during forward wheel movement; (e) voltage output diagram of PAN/MoS2-3 at different speeds during forward wheel movement.
图 11 PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器工作原理示意图
Fig. 11. Schematic diagram of the working principle of PAN/MoS2 composite nanofiber film sensor.
图 12 PAN/MoS2-3在10000次施压-释放循环中的输出性能
Fig. 12. Output performance of PAN/MoS2-3 for pressing-releasing 10000 cycles.
表 1 不同MoS2质量含量PAN/MoS2复合纳米纤维膜传感器电学性能
Table 1. Electrical properties of PAN/MoS2 composite nanofiber film sensor with different MoS2 weight contents.
MoS2 weight content/% Voltage/V Current/μA εr(at 103 Hz) Pr/(μC·cm–2) d33/(pC·N–1) 0 1.92 1.03 1.19 0.56 1.25 1 2.36 1.61 1.50 0.97 2.58 2 3.56 2.42 2.05 1.20 4.36 3 4.64 2.69 2.46 1.39 6.08 4 4.02 2.34 2.32 1.36 5.59 5 2.80 2.07 1.62 1.14 3.28 
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