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β-Ga2O3具有超宽带隙(约4.9 eV)、高的击穿电场(约8 MV/cm)、良好的化学稳定性和热稳定性等优点, 是一种很有前途的制备紫外光电探测器的候选材料. 由于未掺杂的β-Ga2O3为n型导电, 所以制备p型β-Ga2O3面临很多困难, 从而制约了同质PN结的开发与应用. 聚(3, 4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)是一种p型导电聚合物, 在250—700 nm有着较高的透明度, 采用p型有机材料PEDOT:PSS和n型β-Ga2O3构成的异质结可能为PN结型光电器件的研制提供一种途径. 本文利用机械剥离法从β-Ga2O3单晶衬底上剥离出单根β-Ga2O3微米片, 微米片的长度为4 mm, 宽度为500 μm, 厚度为57 μm. 将有机材料PEDOT:PSS涂覆在剥离出来的微米片的一侧制备出PEDOT:PSS/β-Ga2O3无机-有机异质结的紫外光电探测器, 器件表现出典型的整流特性, 而且发现器件对254 nm紫外光敏感, 具有良好的自供电性能. 该异质结紫外探测器的响应度和外量子效率分别为7.13 A/W和3484%, 上升时间和下降时间分别为0.25 s和0.20 s. 此外, 3个月后器件对254 nm紫外光的探测性能并未发现明显的衰减现象. 本文的相关研究工作将对研发新型紫外探测器提供了新的思路和理论基础.
Ultrawide-bandgap (4.9 eV) β-Ga2O3 material possesses exceptional properties such as a high critical-breakdown field (~8 MV/cm) and robust chemical and thermal stability. However, due to the challenges in the growth of p-type β-Ga2O3, the preparation of homojunction devices is difficult. Therefore, the utilization of heterojunctions based on β-Ga2O3 provides a viable approach for fabricating ultraviolet photodetectors. Poly (3,4-ethylenedioxythiophene)-poly (styrenesulfonate) (PEDOT:PSS), a p-type organic polymer material, exhibits high transparency in a 250–700 nm wavelength range. Additionally, its remarkable conductivity (>1000 S/cm), high hole mobility (1.7 cm2·V–1·s–1), and excellent chemical stability make it an outstanding candidate for serving as a hole transport layer. Consequently, the combination of p-type PEDOT:PSS with n-type β-Ga2O3 in a heterojunction configuration provides a promising way for developing PN junction optoelectronic devices. In this study, a β-Ga2O3 microsheet with dimensions: 4 mm in length, 500 μm in width, and 57 μm in thickness, is successfully exfoliated from a β-Ga2O3 single crystal substrate by using a mechanical exfoliation technique. Subsequently, a PEDOT:PSS/β-Ga2O3 organic/inorganic p-n heterojunction UV photodetector is fabricated by depositing the PEDOT:PSS organic material onto a side of the β-Ga2O3 microsheet. The obtained device exhibits typical rectification characteristics, sensitivity to 254 nm ultraviolet light, and impressive self-powering performance. Furthermore, the heterojunction photodetector demonstrates exceptional photosensitive properties, achieving a responsivity of 7.13 A/W and an external quantum efficiency of 3484% under 254 nm UV light illumination (16 μW/cm2) at 0 V. Additionally, the device exhibits a rapid photoresponse time of 0.25 s/0.20 s and maintains good stability and repeatability over time. Notably, after a three-month duration, the photodetection performance for 254 nm UV light detection remained unchanged, without any significant degradation. This in-depth research provides a novel perspective and theoretical foundation for developing innovative UV detectors and paving the way for future advancements in the field of optoelectronics. -
Keywords:
- β-Ga2O3 /
- PEDOT:PSS /
- heterojunction /
- UV photodetector
1. 引 言
近年来, 紫外探测在导弹跟踪、无人机自动着舰导引、海上搜救、火灾预警、环境污染监测等军事和民用领域都有着广泛的应用前景. 目前, 紫外光电探测器主要是基于宽带隙半导体材料制备而成, 如ZnxMg1–xO, AlxGa1–xN, β-Ga2O3等[1–4], 其中ZnxMg1–xO具有高光电导特性, 但由于高Mg组分的ZnMgO合金薄膜中存在结构分相和结晶质量等问题, 而且其制作的紫外探测器光响应截止边都大于300 nm[5,6]. AlxGa1–xN带隙在3.4—6.2 eV间可调, 但AlxGa1–xN的缺陷密度偏高, 这会导致器件的耐压程度和寿命均较低, 从而限制了AlxGa1–xN基日盲紫外探测器的探测性能[7,8]. 而β-Ga2O3是带隙为4.9 eV的n型III-VI族宽带隙氧化物半导体材料, 它在紫外波段253 nm处具有陡峭的吸收边, 恰好处于“日盲区”的200—280 nm波段内, 故其成为制造紫外光电探测器的理想材料之一[9–11]. 此外, β-Ga2O3还具有低毒性、高电子迁移率、在可见光和近红外光谱区域具有高透明度、低成本以及易于通过多种生长方法制备等显著特点, 也是制作电致发光器件、光电器件窗口材料、气体传感器、太阳能电池等的优异材料. 由于存在本征缺陷未掺杂的β-Ga2O3呈现n型导电, 所以p型β-Ga2O3半导体的制备和合成仍面对很多困难, 因此限制了β-Ga2O3器件的开发与应用, 也制约了其在光电领域的发展. 聚(3, 4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)是一种p型导电的有机高分子材料, 在250—700 nm范围内有着较高的透明度, 且同时具有电导率高(>1000 S/cm)、空穴迁移率高(1.7 cm2/(V·s))、化学稳定性好等特性, 故可作为透明导电电极以及优秀的空穴传输层[12–14]. 所以采用p型有机材料PEDOT:PSS和n型β-Ga2O3制成异质结型器件可为PN结型紫外光电探测器的研制提供一种可能途径. 此外, 单斜晶型β-Ga2O3具有较大的晶体各向异性, 其(010)面之间的化学键呈三维网状结构, 面之间容易抵抗不同方向的外力, 不容易造成晶面的开裂, 然而(100)面之间及(001)面之间结合力较弱, 容易解理[15,16], 所以β-Ga2O3单晶可以通过机械剥离法进行剥离, 被剥离下来的单晶薄片还可以获得非常平坦的表面, 这种方法既规避了传统晶体研磨和拋光过程中晶体开裂等问题, 同时操作简单又易于实现. 本文利用机械剥离出的β-Ga2O3单晶微米片制备出了单根PEDOT:PSS/β-Ga2O3有机-无机异质PN结型紫外探测器, 并对器件的紫外探测性能进行了研究.
2. 实验过程
首先将n型β-Ga2O3单晶衬底(载流子浓度为1017 cm–3)放置在胶带上反复粘贴多次, 剥离出所需厚度和尺寸的 β-Ga2O3单晶微米片, 剥离出的β-Ga2O3微米片的长度约为4.0 mm, 然后将微米片经过丙酮、酒精、去离子水清洗干净后备用. 将微米片的一半涂上PEDOT:PSS有机溶液形成PN结, 并将其送入鼓风干燥箱进行烘干, 拿出后在微米片的两端分别滴定Ag胶作为电极. 图1为器件的制作流程示意图. 待器件制作完毕后用聚二甲基硅氧烷(PDMS)封装以进行紫外探测性能的测试.
图 1 PEDOT:PSS/β-Ga2O3紫外光电探测器的制作流程示意图Fig. 1. Schematic diagram of the preparation processes of the PEDOT:PSS/β-Ga2O3-based UV photodetector.本文通过扫描电子显微镜(SEM, Hitachi TM3030)对微米片的表面形貌进行表征. 为了探究器件的光响应特性, 分别在黑暗和254 nm紫外光照射下, 采用吉时利 Keithley 4200-SCS半导体分析测试仪来测试器件的紫外探测性能.
3. 结果与讨论
图2(a)为从β-Ga2O3单晶上剥离下来单根微米片的SEM图. 从图2(a)可以看出, 剥离出来的β-Ga2O3微米片表面非常平整, 边缘相对整齐, 没有缺口, 呈现较规则的矩形, 薄片的宽度约为500 μm, 厚度为57 μm. 图2(b)为在单根微米片的一侧涂覆有机层PEDOT:PSS后的异质结SEM照片, 图中可见异质结的边界非常清晰, 且有机层涂覆比较均匀, 无中断现象, PEDOT:PSS有机层的厚度约为1.1 μm.
图 2 (a)单根β-Ga2O3微米片的SEM图; (b)单根PEDOT:PSS/β-Ga2O3异质结的SEM图Fig. 2. The SEM images for (a) the single β-Ga2O3 microsheet and (b) single PEDOT:PSS/β-Ga2O3 heterojunction.图3(a)是器件分别在黑暗环境和254 nm紫外灯照射条件下, 光功率密度为221 μW/cm2时, 器件的电流-电压(I-V)特性曲线图, 插图为器件在黑暗条件下的I-V特性曲线. 由图3(a)可见, 在黑暗环境和254 nm紫外光照条件下, 该异质结器件都有着良好的整流特性, 为了证明整流特性来自于β-Ga2O3和PEDOT:PSS形成的异质结, 将分别在β-Ga2O3微米片和有机层PEDOT:PSS的两端滴定银胶并在黑暗条件下对其进行I-V曲线测量, 结果如图3(b), (c)所示. 由图3(b), (c)可知, 银电极与PEDOT:PSS以及银电极与剥离的β-Ga2O3微米片之间均呈现线性关系, 表明银电极与PEDOT:PSS和β-Ga2O3微米片之间均为良好的欧姆接触. 这说明图3(a)中器件的整流特性是来自于β-Ga2O3和PEDOT:PSS之间形成的异质结, 表明制作的PEDOT:PSS/β-Ga2O3日盲紫外探测器为PN结型器件. 此外, 通过图3(a)还发现在254 nm紫外光照时, 器件的光电流较无光照时其电流明显增大, 这是由于在紫外光照下, 异质结空间电荷区内生成大量的光生电子-空穴对, 在内建电场作用下分离, 进而实现了由光信号到电信号之间的转化, 也表明该异质结器件对日盲紫外光敏感.
图 3 (a)器件在黑暗和254 nm光照下的I-V曲线, 插图为黑暗条件下器件的I-V曲线; (b) Ag-PEDOT:PSS-Ag的I-V曲线; (c) Ag-β-Ga2O3-Ag的I-V曲线Fig. 3. (a) I-V curves of devices under dark and 254 nm light illumination, inset shows the I-V curve of the device in dark; (b) I-V curve of Ag-PEDOT:PSS-Ag; (c) I-V curve of Ag-β-Ga2O3-Ag.图4为0 V偏压下器件在不同光功率密度下的响应时间I-t曲线. 从图4可以看出, PEDOT:PSS/β-Ga2O3异质结紫外光电探测器可以在没有外部电源的情况下工作, 具备自供电特性, 且展示出良好的重复性和稳定性. 另外, 还可看出器件光电流值随着入射光功率密度的增加而增大, 这是由于随着紫外光功率密度的增大, 在空间电荷区被激发出的光生载流子数量增多, 从而引起器件光电流值的增大[17]. 当光功率密度增加到221 μW/cm2时, 器件A的光电流为4.8 µA, 暗电流为2.97 nA, 器件光暗电流比(IPhoto/IDark)可达1.62×103.
图 4 零偏压下, 器件在不同光功率密度下的响应I-t曲线Fig. 4. I-t curves of the device under various light intensity at 0 V bias.光电探测器的响应时间一般是指器件光电流达到饱和值的10%—90%所需时间为上升时间, 而将光电流饱和值的90%下降到10%处所需的时间定义为下降时间. 为了研究器件的响应时间, 从221 μW/cm2光功率密度下的多个稳定的响应-恢复时间曲线中, 选取一个周期的响应曲线, 利用单e指数弛豫方程对其进行拟合, 结果如图5所示. 单e指数弛豫方程如下所示[18,19]:
I(t)=I0+Ae−t/τ, (1) 其中I0是稳态光电流; A为常数; t为时间; τ是弛豫时间常数, 通常用τr和τd分别表示器件的上升时间和下降时间常数. 根据拟合曲线, 可以得出τr和τd分别为0.25 s和0.20 s, 表明该异质结器件实现了在零偏压下的快速响应.
为了评估有机/无机异质结器件对紫外光信号的检测能力, 对器件的响应度(R)和外量子效率(EQE)进行了计算, 其计算公式如下[20,21]:
R=IPhoto−IDarkPλS, (2) EQE=hcRqλ, (3) 其中S, q, h, c和λ分别表示有效探测面积、基本电荷量、普朗克常数、光速和激发光波长. 通过计算得出该异质结器件的R和EQE随光功率的变化如图6所示. 从图6可见器件响应度和外量子效率都随着光功率密度的增大而减小, 这是光电探测器研究中出现的普遍现象, 被认为是由光照射过程中的自热效应所引起[22]. 在16 μW/cm2光功率密度照射下, 器件响应度和外量子效率最大, 分别为7.13 A/W和3484%. 表1列出了本文PEDOT:PSS/β-Ga2O3微米片异质结紫外探测器与最近报道的其他无机/有机自供电紫外探测器的性能比较. 可以看出本文制备的紫外探测器与其他器件相比, 在响应度和外量子效率方面具有较明显的优势.
图 6 器件的响应度和EQE随光功率密度的变化Fig. 6. Responsivity and EQE of the device under various light intensities.表 1 自供电型无机/有机日盲紫外探测器的性能参数比较Table 1. Performance comparison of inorganic/organic self-powered solar blind UV detectors.Structure R/(mA·W–1) Light intensity/(μW·cm–2) Rise/decay time EQE/% Ref. PEDOT:PSS/Ga2O3 microwire 3.25×103 16 0.25 s/0.20 s 1591 This work Ppy-PEDOT:PSS/GaN 1.1×103 6.56×103 0.25 s/0.28 s 4.0×105 [23] Ga2O3/spiro-OMeTAD 65 1 2.98 μs/28.49 μs 32 [24] PEDOT:PSS/Ga2O3 (Bulk) 37 1.5×10–3 9 ms/9 ms 18 [25] PEDOT:PSS/Ga2O3/Si 29 12 60 ms/88 ms 15 [26] ZnO/PVK/PEDOT/CNT 9.96 210 1.5 s/6 s ~0.6 [27] 重复性和稳定性对于有机紫外光电探测器来说非常重要. 在干燥室温条件下保存3个月后对器件进行了254 nm紫外光电性能的测试(以10 s为时间间隔对器件进行200次周期性开和关), 结果如图7所示. 根据实验结果可知, 器件在长达3个月的时间里, 仍能保持与之前基本相同的光电流, 可以看出本文制备的异质结器件有着优异的重复性和稳定性.
图 7 3个月后, 器件在0 V偏压下的时间响应Fig. 7. Time response of the device at 0 V bias after retested three months.PEDOT:PSS/β-Ga2O3异质结器件的工作原理如图8所示. 对于p型PEDOT:PSS, 其带隙值约为2 eV[28,29], 由于β-Ga2O3的费米能级高于PEDOT:PSS, 因此在异质结界面处β-Ga2O3的能带向上弯曲, 而PEDOT:PSS的能带向下弯曲, 且内置电场指向PEDOT:PSS一侧. 当254 nm紫外光照射到器件表面时, 由于入射光的吸收将在PN结内部空间电荷区内, 产生大量电子-空穴对. 在较大的内建电场作用下, 这些光生电子-空穴对产生漂移运动将会迅速分离, 空穴会向p型PEDOT:PSS一侧输运, 而电子将向n区β-Ga2O3一侧输运, 转移到器件的电极上, 导致光电流增加, 从而实现了器件在无外加电场作用下由光信号到电信号的转化.
图 8 PEDOT:PSS/β-Ga2O3异质结光电器件在254 nm和0 V偏压下的能带图Fig. 8. Schematic energy-band diagram of PEDOT:PSS/β-Ga2O3 heterojunction photodetector at 254 nm UV light illumination under zero bias.4. 结 论
采用机械剥离法从β-Ga2O3单晶上剥离出长度为4 mm, 宽度为500 μm的单根β-Ga2O3微米片, 然后在微米片的一端涂覆一层p型导电聚合物PEDOT:PSS, 制作出PEDOT:PSS/β-Ga2O3无机-有机异质结的紫外光电探测器. 研究表明该PN结器件对254 nm紫外光非常敏感, 且实现了0 V下的自供电特性. 器件在零偏置电压, 254 nm紫外光照射时的响应度为7.13 A/W, 外部量子效率可达3484%. 与此同时, 该光电探测器显示出较短的上升/下降时间(0.25 s/0.20 s). 此外, 器件具有良好的重复性和稳定性, 在3个月后器件对254 nm紫外光的探测性能并未出现明显的衰减.
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图 1 PEDOT:PSS/β-Ga2O3紫外光电探测器的制作流程示意图
Fig. 1. Schematic diagram of the preparation processes of the PEDOT:PSS/β-Ga2O3-based UV photodetector.
图 2 (a)单根β-Ga2O3微米片的SEM图; (b)单根PEDOT:PSS/β-Ga2O3异质结的SEM图
Fig. 2. The SEM images for (a) the single β-Ga2O3 microsheet and (b) single PEDOT:PSS/β-Ga2O3 heterojunction.
图 3 (a)器件在黑暗和254 nm光照下的I-V曲线, 插图为黑暗条件下器件的I-V曲线; (b) Ag-PEDOT:PSS-Ag的I-V曲线; (c) Ag-β-Ga2O3-Ag的I-V曲线
Fig. 3. (a) I-V curves of devices under dark and 254 nm light illumination, inset shows the I-V curve of the device in dark; (b) I-V curve of Ag-PEDOT:PSS-Ag; (c) I-V curve of Ag-β-Ga2O3-Ag.
图 4 零偏压下, 器件在不同光功率密度下的响应I-t曲线
Fig. 4. I-t curves of the device under various light intensity at 0 V bias.
图 6 器件的响应度和EQE随光功率密度的变化
Fig. 6. Responsivity and EQE of the device under various light intensities.
图 7 3个月后, 器件在0 V偏压下的时间响应
Fig. 7. Time response of the device at 0 V bias after retested three months.
图 8 PEDOT:PSS/β-Ga2O3异质结光电器件在254 nm和0 V偏压下的能带图
Fig. 8. Schematic energy-band diagram of PEDOT:PSS/β-Ga2O3 heterojunction photodetector at 254 nm UV light illumination under zero bias.
表 1 自供电型无机/有机日盲紫外探测器的性能参数比较
Table 1. Performance comparison of inorganic/organic self-powered solar blind UV detectors.
Structure R/(mA·W–1) Light intensity/(μW·cm–2) Rise/decay time EQE/% Ref. PEDOT:PSS/Ga2O3 microwire 3.25×103 16 0.25 s/0.20 s 1591 This work Ppy-PEDOT:PSS/GaN 1.1×103 6.56×103 0.25 s/0.28 s 4.0×105 [23] Ga2O3/spiro-OMeTAD 65 1 2.98 μs/28.49 μs 32 [24] PEDOT:PSS/Ga2O3 (Bulk) 37 1.5×10–3 9 ms/9 ms 18 [25] PEDOT:PSS/Ga2O3/Si 29 12 60 ms/88 ms 15 [26] ZnO/PVK/PEDOT/CNT 9.96 210 1.5 s/6 s ~0.6 [27] 
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